耐火测定仪

微谱科技亮相耐火材料高质量发展论坛，共创耐火材料分析新时代2023年6月28-29日，微谱科技携自主研发的X荧光光谱仪、高频熔样机等产品参加“2023年第四届中国（新密）耐火原料交易洽谈会暨耐火材料高质量发展论坛”。本次论坛旨在推动耐火材料企业发展；提升耐火行业企业市场、供应链竞争力，降本增效；加速耐火材料企业数字化转型升级。来自新密市领导、耐材协会各级领导、高等院校、耐材生产、装备及技术管理人员共200余人参加了会议。部分与会领导和嘉宾分别就全国耐火材料高质量发展作了演讲，分析行业发展现状，并提出发展意见。参会期间，多位专家、代表莅临微谱科技展位，翻阅产品宣传册资料，与微谱技术人员就耐火材料分析的现状及发展进行热烈的交流和讨论。耐火材料分析以往大多采用化学法，分析步骤复杂，工作量大，而且很难满足快速分析的要求。根据GB/T 21114-2019《耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法》，耐火材料分析可采用玻璃熔片X荧光光谱法。微谱科技自主研发的HF系列高频熔样机和X射线荧光光谱仪正广泛应用于耐火材料分析。HF系列高频熔样机采用高频感应加热装置，快速升温和降温，制样速度快，触屏设计，操作简单、安全可靠，熔样过程自动摆动混匀，保障熔样均匀。X射线荧光光谱仪采用紧凑的光路技术、微型光谱室、尖端的石墨烯探测器、创新性的解谱算法、集成触屏控制及内置真空泵技术，具有多种元素同时测定、快速、准确、重现性好和精度高的优点，可满足耐火材料分析需求。未来，微谱科技将更深入了解耐火材料客户需求，投入更多的研发力量，做好国产仪器，服务好耐火材料行业，用产品、技术与服务，做好品牌经营！

国家耐火材料质量监督检验中心2009年参加了中实国金国际实验室能力验证中心组织的能力验证，计划名称为NIL PT-0154高炉渣中Si02、Ca0、Mg0、AI203含量的测定(国际比对)、NIT PT-0159碳化硅中SiC、游离碳含量的测定。 　　2009年12月中旬该中心收到了中实国金国际实验室能力验证研究中心能力验证的结果证书，对国家耐火材料质量监督检验中心所参加的两项能力验证评价结果均为满意，该结果说明国家耐火材料质量监督检验中心在上述项目具有较高的检测水平和能力。

一、耐火材料的简介 耐火度高于1580℃的无机非金属材料。耐火度指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化熔倒的摄氏温度。耐火材料与高温技术相伴出现，大致起源于青铜器时代中期。中国东汉时期已用粘土质耐火材料做烧瓷器的窑材和匣钵。20世纪初，耐火材料向高纯、高致密和超高温制品方向发展，同时出现了完全不需烧成、能耗小的不定形耐火材料和耐火纤维。现代，随着原子能技术、空间技术、新能源技术的发展，具有耐高温、抗腐蚀、抗热振、耐冲刷等综合优良性能的耐火材料得到了应用。 （一）耐火材料的分类 耐火材料种类繁多，通常按耐火度高低分为普通耐火材料（1580～1770℃）、高级耐火材料（1770～2000℃）和特级耐火材料（2000℃以上）；按化学特性分为酸性耐火材料、中性耐火材料和碱性耐火材料。此外，还有用于特殊场合的耐火材料。 现在对于耐火材料的定义，已经不仅仅取决于耐火度是否在1580℃以上了。目前耐火材料泛指应用于冶金、石化、水泥、陶瓷等生产设备内衬的无机非金属材料。 （二）不同耐火材料的化学组成成分 酸性耐火材料以氧化硅为主要成分，常用的有硅砖和粘土砖。硅砖是含氧化硅93％以上的硅质制品，使用的原料有硅石、废硅砖等，其抗酸性炉渣侵蚀能力强，荷重软化温度高，重复煅烧后体积不收缩，甚至略有膨胀；但其易受碱性渣的侵蚀，抗热振性差。硅砖主要用于焦炉、耐火材料熔窑、酸性炼钢炉等热工设备。粘土砖以耐火粘土为主要原料，含有30％～46％的氧化铝，属弱酸性耐火材料，抗热振性好，对酸性炉渣有抗蚀性，应用广泛。 　　中性耐火材料以氧化铝、氧化铬或碳为主要成分。含氧化铝95％以上的刚玉制品是一种用途较广的优质耐火材料。以氧化铬为主要成分的铬砖对钢渣的耐蚀性好，但抗热振性较差，高温荷重变形温度较低。碳质耐火材料有碳砖、石墨制品和碳化硅质制品，其热膨胀系数很低，导热性高，耐热振性能好，高温强度高，抗酸碱和盐的侵蚀，不受金属和熔渣的润湿，质轻。广泛用作高温炉衬材料，也用作石油、化工的高压釜内衬。 　　碱性耐火材料以氧化镁、氧化钙为主要成分，常用的是镁砖。含氧化镁80％～85％以上的镁砖，对碱性渣和铁渣有很好的抵抗性，耐火度比粘土砖和硅砖高。主要用于平炉、吹氧转炉、电炉、有色金属冶炼设备以及一些高温设备上。 　　在特殊场合应用的耐火材料有高温氧化物材料，如氧化铝、氧化镧、氧化铍、氧化钙、氧化锆等，难熔化合物材料，如碳化物、氮化物、硼化物、硅化物和硫化物等；高温复合材料，主要有金属陶瓷、高温无机涂层和纤维增强陶瓷等。 二、耐火材料行业的技术指标要求 通常，耐火材料要求测试元素为Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Zr。其中，Al、Si、Zr为重点关注元素。 另外，该行业对Al的检测误差小于0.5%，对Si的检测误差小于0.5%，对Zr的检测误差小于0.3%。 三、耐火材料行业的应用解决方案 X荧光光谱仪对耐火材料行业的进厂原料、耐火材料成品的元素组成成份具有很好的分析效果。这里以WDX系列X荧光光谱仪对耐火材料行业进厂原料（硅石、矾土）及耐火材料成品的重复性测试为例，介绍耐火材料行业的应用解决方案。 （一）硅石的重复性测试 行业要求如下表： 实验条件： 阳极靶材料：Rh；管压：45kV；管流：3.5mA；定量分析方法：经验系数法 测试结果如下表：（单位：%） （二）矾土的重复性测试 行业要求如下表： 实验条件： 阳极靶材料：Rh；管压：45kV；管流：3.5mA；定量分析方法：理论а系数法 测试结果如下表：（单位：%） 由以上测试实验数据可以看出，样品重复测量11次的标准偏差符合客户的要求，这也证明了X荧光光谱仪具有较高的测试精度，可以满足耐火材料行业样品测量稳定性要求。 （三）耐火材料各元素检出限 针对该行业的检测要求，实验得出各元素检出限数据如下： Na：0.01% Mg：0.01% Al：0.008% Si：0.008% K ：0.005% Ca：0.005% Ti：0.005% Mn：0.005% Fe：0.005% Zr：0.005% 四、适用仪器 目前我公司针对耐火材料行业有WDX-200、WDX-400、WDX-400E、EDX3600B、EDX6000B五种种型号X荧光光谱仪。 五、WDX系列X荧光光谱仪的显著优点 1、专利准直器技术：分光准直器采用自主研发的专利技术，属国际领先。 2、多路多道谱仪的全谱采集：WDX型X荧光分析仪在X荧光分光系统设计、多路多道谱仪的全谱采集和检测技术等方面均具有独创性，有效地提高了仪器的计数率和稳定性；同时，该技术的采用，使每位操作人员都可以简单直观的判断仪器的工作状态，有效防止不可靠分析数据的产生。属国际领先。 3、独创超短光路：在同样的测量精度下，采用固定分光道，可以使用小功率X光管，免除了大功率X光管复杂的冷却系统，提高了仪器的可靠性，WDX系列X荧光分析仪在吸收国际先进技术的基础上，独创超短光路，减小了X光管的功率，延长X光管的使用寿命，简化了冷却系统的结构。大幅度降低了维护维修成本。属国际领先。 4、故障自动检测装置：先进的故障自动检测装置，可以实时监控仪器参数，并自动报警。属国际领先。 5、安全有效的自动保护装置：冷却系统和电路系统完全由底层工业级PC104系统控制，有效保护X光管。 6、全中文软件：操作简单对操作人员无特殊要求；避免操作人员英语差而导致误操作。（国外仪器的汉化软件功能不兼容，有死机现象，故一般都使用英文版本，对操作人员要求很高） 7、关键部件：X光管选用世界一流生产商美国VARIAN；分光晶体采用TAP、PET、InSb、Ge、LiF等平弯结合配置，保证了各元素的测量精度对于Na、Mg元素选用最高档的多层膜晶体，有效防止晶体受潮。 8、操作和通讯系统：WINDOWS XP中文操作系统；光谱仪全面自动化控制的专家操作系统视窗软件；包含有应用于在线远距离仪器诊断服务所需要的硬件和软件； 9、专家操作系统：允许用户使用键盘或鼠标简单地进行日常分析工作，同时它是功能强大的、操作便捷的操作系统；包含分析条件预编程技术，允许用户制定各种预编程条件，丰富、强大、灵活的分析管理功能；用户自定义分级密码；在线标准化功能，产品质量自动判定功能；包含多种分析结果输出格式模板，脱机计算功能，质量控制系数计算功能等。 10、流气密度稳定调节系统：流气密度稳定调节系统改被动调节为主动调节，显著地提高了控制精度，提高了峰位及元素含量检测的稳定性与重复性；(该技术已申请国家专利) 11、荧光信号采集卡：改进了荧光信号采集卡性能，提高了峰位判定精度、峰位漂移校正的可靠性和有效性，改进了光路机械结构设计，保证了仪器的长期可靠运行。 12、漂移校正：增加了校验样校正仪器长期漂移的方法，无需修正工作曲线即可简单可靠地校正仪器；固定分光道不需要复杂的测角系统，不需要定期对分光光路进行校准，使得仪器的操作更加简单，降低对仪器操作人员的技术要求。属国际领先。 了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com