逆流萃取仪

2009年9月5日上午，上海同田生物联合第二军医大学药学院天然药化实验室在药厂大楼4楼会议室举办了一场高速逆流色谱应用技术的交流会。会上双方单位代表人员就当前国际热门的分离纯化技术—高速逆流色谱的应用现状与未来发展趋势进行了探讨，并决定在高速逆流色谱技术推广方面加大合作力度。 附： 上海同田生物有限技术公司是一家致力于高速逆流色谱仪（ HSCCC ）、萃取仪，中压柱塞恒流泵，超纯水机等实验室仪器研发、生产、销售于一体的高科技企业。公司目前生产的5大系列双柱塞恒流泵产品，这些产品皆为微处理器智能控制，液晶屏显示，可与电脑进行通讯，具有工作压力稳定、脉动小、操作方便等特点。广泛用于生化、医药、化工、环保等行业，满足以上行业需要连续恒压、恒流输送液体的要求。 技术参数 流路材料 红宝石、316L不锈钢、氧化锆陶瓷 压力范围 0 － 2.0Mpa 流量范围 0.1-10.0ml/min 压力脉动 ≤ 0.08Mpa 压力准确度 ≤ 0.05Mpa 流量设定误差 ≤ 1% 流量重复性误差 ≤ 1% 工作电压 220V±10%,50/60Hz 功率 75W 重量 12Kg 外形尺寸 360 mm × 260 mm × 160 mm 主要特点 采用双柱塞结构，压力脉动小，宝石球寿命长； 采用进口宝石柱塞和宝石球，确保流量精确； 通过 RS232 接口与电脑通讯，可直接由电脑进行控制 ； 接触介质材料耐有机溶剂腐蚀； 内建过压保护和流量校正系统 ； 大屏幕液晶显示； 精心设计的排气装置有效除去输送液体中的气泡。 流量与压力设定可记忆 可与PLC实现通讯（定制） www.tautobiotech.com/Products_03_03.htm http://www.tautobiotech.com/Products_03_03_03.htm

贵州某高校批量采购67种仪器设备，具体清单、参数要求、产地要求见附件，要求贵州或者贵州周边的整包厂商联系。序号设备名称序号设备名称1多量程精密电池测试仪8多级逆流萃取设备2微波水热合成仪9实验室微波高温设备3扫描电化学显微镜10病理切片系统4箱式气氛真空马弗炉11显微镜(荧光、成像)5多通道电化学工作站12半制备型液相色谱仪6一体式电池恒温试验箱13有机合成装置7总有机碳分析仪14双层玻璃反应釜（托盘型）分析测试中心仪器设备采购（货期半年内）.docx材化院.docx分析测试中心仪器设备采购（货期半年以上）.docx生物多样性保护与利用重点实验室.docx联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

微通道反应器技术被公认为是21世纪化学合成技术的革命性成果,在多个应用领域已经实现了化学品的连续合成生产。在原料药、精细化学品和新材料等行业，纯度直接影响到产品的性能与效益。康宁独特的“心型”微通道反应模块极大促进物料高效混合与萃取，帮助客户研发并生产高纯度、高品质的产品。在刚刚结束的API期间举办的制药&精细化工连续流本质安全及自动化生产发展论坛上，来自河南省科学院高新技术研究中心的李中贤博士分享了康宁反应器的一项新的应用研究成果"鱼油残液连续提取高纯度胆固醇的方法"。该研究已经获得中国发明专利（专利号ZL201910160333.3和ZL201910160334.8）本文将为大家介绍这一创新应用案例！胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇，但收率只有60-75%，也难于实现连续工业化生产。胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇，但收率只有60-75%，也难于实现连续工业化生产。研究内容河南省科学院高新技术研究中心余学军主任研究团队创新性的应用康宁微通道反应器实现了连续高效萃取制备高纯度胆固醇的方法。并基于此开发出从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇,同时联产饲料添加剂过瘤胃脂肪，无含盐废水排放，清洁高效, 有利于满足高回收率的工业化生产需求。1.将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1体积比混合，静置后分开上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节PH=3.7-4.5作为萃取剂。2.将萃取剂泵入微通道萃取系统，所述微通道萃取系统包括n个康宁微通道混合模块M和n个分离模块S，混合模块和分离模块依次间隔，分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口，上相溶液出口连接下一级混合模块的进口，如此重复连接。3.具体进料操作步骤：1. 用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐，且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速；2. 萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn；待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时，打开Sn下相溶液出料口，通过进料泵进入上一级混合模块Mn-1；3. 依此操作，逐级逆流至康宁微通道混合模块M1；4. 此时开始向混合模块M1泵入粗胆固醇溶液，二者在混合模块M1中充分混合萃取；5. 混合溶液进入分离模块S1分层，上相溶液进入微通道混合模块M2，下相溶液进入回收罐蒸发回收使用，下相液体流速与萃取剂流速相同；6. 如此逐级连续逆流萃取分离。过程中用气相色谱对每级分离模块上相的胆固醇纯度进行分析，直至纯度≥99.0%，收集该分离模块上相溶液，蒸馏回收溶剂，剩余物用乙醇重结晶得到目标产品。4. 基于上述方法，研究者成功实现从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇。研究结果及讨论 利用康宁微通道反应/混合模块提高萃取效率，胆固醇的回收率≥80%，产品纯度完全满足医药级原料的要求 连续化操作，高效快速，质量稳定，适合大量制备 从鱼油废液中提取胆固醇，变废为宝 减少使用有机溶剂，无含盐废水排放，绿色高效。