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【发贴背景】实验嗷嗷顺利,新化合物咣咣出(一)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/实验嗷嗷凄惨,化合物咣咣不纯(二)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/实验嗷嗷忐忑,化合物咣咣争气(三)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/平衡嗷嗷麻烦,色谱峰咣咣性感(四)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/套打嗷嗷过瘾,几小时咣咣搞定(五)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/【实验过程】 资料说,理论说,平衡的时间,需要达到30min,甚至1小时。而且摆出一幅架势,你要是不平衡这么久,实验将彻底失败、人类将要末日、世界将要被毁灭。。。对于这种情况,我是不认可的。如果有人要求我这么做,我想我是会面斥他的,因为生命苦短,不能浪费,应该好好利用,用来发体验。 此贴主要内容,考察不同平衡时间,某化合物的保留时间,看看到底平衡多久就OK。【仪器试剂】水:重蒸水 甲醇:色谱纯,天津大茂 液相:Waters 高效液相,Waters 996 DAD检测器,Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:30%甲醇/水流速:1.0ml/min柱温:室温,约25度检测波长:全波长扫描【实验内容】1. 这是平衡5min(原来保存在甲醇中)时进样的色谱图,保留时间6.977min,从色谱图中可以看出,基线不是很平,看来5min是不够的(地球人都知道)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091659_336994_2424913_3.jpg2. 这是平衡10min时进样的色谱图,保留时间8.078min,基线平坦,10min是否够用,要结合下面的图谱来综合考虑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091700_336995_2424913_3.jpg3. 这是平衡15min时进样的色谱图,保留时间8.592min,基线平坦,15min是否够用,要结合下面的图谱来综合考虑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091701_336996_2424913_3.jpg4. 这是平衡20min时进样的色谱图,保留时间8.541min,结合15min时的色谱图,可以推断,平衡15min已经足够了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091702_336997_2424913_3.jpg5. 这是平衡40min时进样的色谱图,保留时间8.578min,结合15min及20min时的色谱图,再次证明,平衡15min已经足够了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112091703_336998_2424913_3.jpg【小结与讨论】1. 别说权威、说资料、说理论,好好把权威、资料、理论消化了再说;2. 平衡,不需要那么墨叽;3. 其它。
海洋光学推出全新宽光谱可见光源BluLoop实现平衡光谱输出BluLoop光源是一款基于LED的袖珍型光源,在可见光范围内(400-700纳米)可以实现平衡的光谱输出。BluLoop与小型光谱仪、光纤和取样附件搭配,可用于颜色和反射系数测量以及通用的可见光-近红外光谱测量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191313_413839_2432394_3.jpgBluLoop的四个LED灯管包裹在一个结实的小型外罩里。与卤钨光源不同的是,BluLoop能够在可见的范围内进行“更稳定”光谱输出,从而产生更加可靠的结果,特别是针对颜色分析。此外,BluLoop可以提供一种更加稳定的光谱分配,以大大减少仪器的杂散光。它的功率输出与标准的卤钨灯光源不相上下。
光路很难达到平衡,好不容易平衡了过一会就又不行了,还有那个nci900 interface 的system ready灯也要好久才亮,一走基线就开始报错,大家说这是怎么回事啊?