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GB/T3536 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法 1.闪点的定义: 在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度,修正到101.3千帕大气压下。 2.燃点的定义: 在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火且至少持续燃烧5s的最低温度,修正到101.3千帕大气压下。 3.GB/T3536适用范围: 本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法,适用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T261进行测定)以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。
一、测试前的准备1、本仪器为自动控制仪器,在使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。2、仔细阅读中华人民共和国标准GB/T 3536《石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。3、按标准所规定的要求,准备好试验条件。4、检查仪器的工作状态,应符合说明书所规定的工作环境和工作条件。5、检查电源线应有良好的接地端,仪器必须处于良好的接地状态。二、仪器开箱检查1、打开仪器包装,检查仪器有无破损。2、按装箱单核对仪器型号及配件。3、检查仪器无误后方可进行仪器的调试。三、机器开机准备1、将仪器平放在平稳且牢固的工作台上,周围应避免影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰强辐射等,连接好电源线。2、试样杯用石油醚清洗干净。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
液液萃取和顶空固相微萃取结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质[font=宋体]摘要: 采用浸入式固相微萃取( DI- SPEM) 、液液萃取(liquid- liquid extraction, LLE)结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究, 并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101 种香味化合物的确切定性结果, 其中包括35 种酯类、13 种酸类、15 种醇类、5 种醛类、1 种酮类、15 种芳香族及酚类、5 种呋喃类、2 种吡嗪类、3 种缩醛类、1 种硫化物、6 种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础, 也拓展了SPME 技术在白酒风味分析中的应用。[/font] [font=宋体]牛栏山酒厂地处北京市顺义区牛栏山镇, 具有300年的酿酒历史。其地处土地肥沃的燕山脚下, 东临潮、白二河汇合处。同时, 地处水源八厂补给区内, 地下水源丰富, 水质清纯, 甘甜, 含有多种有益于人体的矿物质, 酿酒用水取自地下约100 m 的地下水, 所酿制的酒醇洌甘爽[1]。清初以来, 牛栏山酿酒业就已十分发达。康熙五十八年《顺义县志》卷二“集镇”载: 牛栏山酒肆茶坊等“铺店亦数百家” 其“黄酒、烧酒”为远近闻名的地方特色“物产”。此后的《顺义县志实业志》亦记载: “造酒工: 做是工者约百余人(受雇于治内十一家烧锅), 所酿之酒为平北特产, 销售邻县或平市, 颇脍灸人口, 而尤以牛栏山之酒为最著”。此处所提的“烧酒”, 即现在的牛栏山二锅头酒。自1952 年建厂后, 在酿造二锅头的工艺过程中,我们一直保持着制曲、立米查、发酵等一系列工序, 在质量上才保持了传统的清香、口味甘洌、酒体醇厚、酒力强劲的特点[1], 牛栏山二锅头酒逐渐成为我国北方清香型的代表性白酒之一, 在国内外具有较高的知名度, 产品远销美国、韩国、日本、加拿大等国家。 白酒的微量成分十分复杂。根据它们的化学属性不同, 可以将酒中的微量成分分为酯类、酸类、醇类、醛类、酮类、芳香族及酚类、呋喃类、吡嗪类、缩醛类、硫化物和其他类化合物。白酒的主要成分是酒精和水, 占总量的98 %~99 %, 但决定白酒质量和风格的却是许多微量的( 占总量的1 %~2 %) 呈香呈味有机化合物及其量比关系[2]。到1998 年, 白酒中已检出342 种成分,其中定量检出180 种以上, 其中包括醇类36 种、酯类99 种、酸类55 种、羟基化合物20 种、缩醛类37 种、芳香族化合物26 种、含氮化合物38 种、呋喃化合物7种、含硫化合物6 种、醚类14 种、芳香烃类1 种、其他化合物3 种[2]。白酒风味物质的检测方法主要有直接进样法[3]、通过液液萃取后浓缩再进样[4]、顶空进样法[5]、顶空固相微萃取法[6]和浸入式固相微萃取法[7]等。[/font] [font=宋体]本实验通过液液萃取、浸入式固相微萃取技术, 将样品中的风味物质进行萃取浓缩, 然后利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行定性。液液萃取技术是一种传统的样品前处理技术,对白酒中的微量组分可起到浓缩、富集的作用, 有利于极微量物质的定性分析。固相微萃取技术(Solidphasemicroextraction, SPME) 是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 提出, 并于20 世纪90 代中期日趋完善的样品提取新技术, 它无需复杂的装置, 价格低廉, 操作相对简单, 而其所具有的高度富集作用, 又使方法的测定下限延伸至μg/L(ppb)乃至ng/L(ppt) [8][/font]