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刚刚接触氧化铁红分析,那可真是个力气活。尤其是吸油量,做完一个样手指头都伸不直了,我初学的时候,不会使劲,老是脖子疼,真无奈呀!听说口红等等红色的化妆品都是它做的,5555,不敢用了以后。
蒸馏水机及注射用水循环系统经过长时间的运转,一些腔体及管道的内壁会有很多的红色物质,经过研究、分析,这些红色物质就是铁的氧化物,以下简称红绣,目前国内对红锈尚无系统的分析、预防措施及解决方案。我公司经过长期对蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的研究、分析、验证,总结出一系列行之有效的方案。 红锈的成因分析 ◆红锈的成分 红锈的主要成分为铁的氧化物Fe2O3和Fe3O4,是不锈钢在腐蚀性环境中(详见下文),表面产生的腐蚀的副产物。蒸馏水机及注射用水循环系统中红锈的颜色为深红色,在纯蒸汽系统中,由于温度的升高,红锈的颜色会变成灰色或黑色。在发现红锈的早期阶段,红锈是粉末状的疏松块,很容易擦拭掉。在水系统一些取样点安置0.2或0.45微米的过滤器,流几个小时就会检测到疏松的红斑。再经过一段时间的运转,红锈成为表面的附着物,或者变成光滑的硬结,擦拭已经不能将其除去。这时不锈钢表面被覆盖,红锈变得相对稳定,不再分散到系统中及产生更多的红锈,这可以通过过滤试验来证明。 蒸馏水机及注射用水循环系统中易出现红锈的部位见表一。 ◆ 红锈的成因分析 红锈是不锈钢腐蚀的证明,发生在蒸馏水机及注射用水循环系统或纯蒸汽系统中的腐蚀有以下几种,见37页表二。 ◆ 不锈钢形成红锈的四个阶段 工厂制作不锈钢过程 奥氏体不锈钢含有少量的硫磺,工厂在金属冷却过程中会生成硫化镁包含物,麻点腐蚀就与其有关。由于包含物与其他金属冷却速率的不同,使得包含物周围的铬被消耗,使其不再是不锈钢。 为了降低多孔性,工厂有时候会加入铝,不锈钢表面铝的痕迹就成了腐蚀发生的位置。 清洁和浸泡可以除去不锈钢表面的包含物和污染物,在表面形成富含铬的耐腐蚀膜,在组装时对耐腐蚀膜的破坏也造成了腐蚀的发生。同时工厂也详细阐明了不锈钢的组成内容应符合已建立的标准,比如:ASTM,ASME或等价的标准。这些标准都是很久以前建立的,其每种组成成分都允许有一定的变动范围,这个范围反映了标准建立时不锈钢组成控制的技术能力,现代的技术允许那些贵重的金属控制在一个较低的要求,这些金属正是不锈钢中抗腐蚀的主要承担者,通常,表面铬/铁的比例越高,耐腐蚀性越好。 系统设备组装过程 组装步骤像配置、修剪、焊接、机械抛光及研磨均会损坏工厂形成的耐腐蚀膜,造成表面污染,机械抛光中使用的研磨工具像碳化硅,氧化铝就是这样的例子。 研磨工具或周围环境中的小粒子可能会阻止不锈钢并成为接触腐蚀点,除非在清洁中除掉。 在热影响区焊接会产生氧化物。这些区域和其他金属有着不同的冶金学,宜造成电化学腐蚀。敏感焊接区也易于发生颗粒间腐蚀。 系统使用过程
[说明]在色谱网上看到了cation老师的大作,实在是写得非常好。可惜是繁体的,读起来费劲,但是已经是很难得了,估计是大家苦苦寻求的好东东。我也顾不了许多了,赶紧发在这里希望给大家一个惊喜。經過汽化後的樣品進入了烘箱,我們繼續來看看又有哪些事情發生? 在split注射模式下所進入烘箱中的樣品體積,充其量也不過是原有的幾十分一或小到幾百分之一,對於毛細管柱來說並不會有太大的負擔,所以可以直接進行分析的工作,一般使用split注射方式時,烘箱的起始溫度都是大於打入GC的樣品所使用溶劑的沸點,但應盡量低於被分析成分中的最低的那個成分的沸點, 這樣當汽化後樣品進入了烘箱, 溶劑就會因為高溫而很迅速的到達偵測器,不會對其他成分造成干擾. 那些留下來的被分析物,就會依照其沸點和對靜相間的作用力,依序奔向偵測器!! 太高的起始溫度會使低沸點分析物有很大得影響, 易受溶劑峰的干擾, 峰型不對稱及低的解析度! 那麼在splitless的模式下呢? 那就複雜多了..... splitless的模式會有大量的溶劑進入管柱中, 首要的任務就是要想辦法趕走那些溶劑! 一般在使用splitless注射法時,烘箱的設定應該低於樣品溶劑沸點30度以下, 在這種溫度下會有甚麼狀況發生? 你所打進去的分析物及溶劑都會在管柱頭重新再度凝集下來, 當烘箱的溫度越低的時候,這種凝集的效果會更好, 也就是他們在管柱頭中所分布區域更小.從開始注射一直到把那些未汽化的樣品掃出儀器外,烘箱的溫度都應該是一直維持在低溫,所以一般會在升溫程式上先維持一段恆溫時間(時間長短通常是purge閥關閉的時間再加上約0.5分鐘),讓進入管柱的樣品及溶劑都充分的凝集下來, 這段時間結束後,將烘箱快速的上升到第一個分析物出現為止(如果成分較複雜, 就需要提前降低升溫速率), 這種升溫手段,可以很快速的把溶劑汽化趕出管柱,而留下分析物在管柱頭,待後面較低的升溫速度來增加解析度. 如果烘箱溫度太高會怎樣? 你的樣品溶劑在汽化進入管柱後無法充分的凝集, 在管柱中會呈現有一大段的分布,其他的分析物就會因為對溶劑溶解度的關係而一樣會呈現擴散的狀態, 所以在圖譜上會出現拖尾,峰不對稱,及峰寬過大等的狀況. 這種效應對沸點越低的分析物影響越大!! 所以每次在設立GC分析儀器室時, 對於空調冷氣的問題總是斤斤計較, 我的基本要求是能達到攝氏20度, 不然光是烘箱的降溫就會是大問題!! 最後來看一個比較簡單的觀念, 經過前述的步驟後,接下來的升溫程式要怎麼去設定? 大家想必都知道用升溫速度的高低來控制解析度,但是必須注意的是當你使用一支長管柱來做分析時,那些高沸點的分析物總是要費時很久才會出現,一般的特徵就是峰寬大! 所以最標準的做法就是要適時調整加快升溫速度,參考你分析物的成份分布,分段調整加快升溫速度, 這樣那些後面出現的分析物,他們的峰寬就會變小,而峰高變大,同時也降低了偵測極限!! 烘箱的終溫要怎麼設定? 當然至少要可以讓你的最後一個分析物能夠出來,同時你要考慮管柱所能承受的溫度! 一般都要至少低於規定溫度20~30之間. 但是有一點必須注意的是 最好不要等到你的最後一個分析物出來之後就切斷分析的程序,開始降溫繼續下一個樣品的分析. 這樣做有甚麼問題? 問題在於你怎麼知道管柱裡面沒有其他的東西了? 正常的做法是 最後一個樣品出來後,即快速的升至前述經過調整最高溫, 同時至少維持個三分鐘以上再結束整個分析過程開始降溫!! 這種觀念對於從事分析一些"髒"的樣品是很重要的, 尤其是基質很複雜的環境分析....