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1 方法1.1 实验分组分为2 组:对照组和实验组。两组在测定样本蛋白质含量的过程中,采用不同的消化方法,之后的蒸馏、滴定、计算方法,则完全相同。推荐使用仪器:蛋白质测定仪,半自动定氮仪。1.1.1 对照组:操作严格按照国标规定〔1〕进行。其采用的消化方法为小火碳化消化法:取样品稀释液110 mL 与消化剂及硫酸一起加入定氮瓶内,于瓶口放一漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上加热消化,消化过程要求小火(400 ℃) 碳化3 h 左右。1.1.2 实验组:采用的消化方法是高温消化法:将样品稀释液110 mL 与消化剂一起加入定氮瓶内保持1 000 ℃的高温持续加热,其过程要求保持定氮瓶内液体沸腾,但所产生的蛋白质气泡不溢出瓶口,同时产生的蒸馏水气体在瓶壁遇冷回流,可以将瓶内壁上的蛋白质带回瓶底进行消化,整个消化过程大约1 h。1.2 蛋白质含量检测1.2.1 两组方法的稳定性、准确性比较: 分别对50 g/ L蛋白校准液(上海申索) 及15 份人血白蛋白样品(蛋白含量未知) 进行两种方法的蛋白质含量检测,前者重复15 次。1.2.2 实验组蛋白回收率检测(见表1) :任取2 种含蛋白的样品A、B(蛋白含量未知) ,每种样品分别取3 份各916 mL ,加入50 g/ L 的蛋白标准液0μL 、100μL 、400μL 和分别对应400μL 、300μL 、0μL 的生理盐水,执行4 次重复试验,进行2 种方法的蛋白质含量检测。最后计算回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032149_264269_1641058_3.jpg1.3 统计学分析数据以
我用的是安捷伦7890B连接质谱,采用的是一根最高温度430℃的高温柱,进样口温度设置在280℃,按照文献的进样口温度设置的。标准物为胆固醇酯,就是一个胆固醇在羟基上连接一个十六碳的脂肪酸,沸点651.5摄氏度。我每次进样的时候样品都会分解,不知道大家有没有遇到过这样的情况,一般遇到这种物质对于进样方式上会有什么要求?我也看得有的文献采用冷柱头进样,冷柱头进样又有什么作用呢?
常见固定液使用最高温度