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最近想要用高效液相色谱-固相微萃取做点东西,可是没有什么进展,麻烦各位老师指点迷津!谢谢! 我尝试了做不同的样品,可基本上是没检出什么东西来。 1.黄胺类药物残留,用的是PA和PDMS纤维头,萃取30分钟,静态解吸3min,基本只有比燥声大一点的峰。 2.三聚氰胺 3.黄曲霉毒素 都以失败告终。 最后我就直接按人家发表的文献重做了一下氨基甲酸酯农药,结果还是很不如人意啊! 请问用高效液相色谱-固相微萃取是不是所有用液相能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗?特别是残留,还有做的时候在最要注意的是什么?
检测成功关键,固相萃取富集高效液相检测法 莠去津是一种广谱除草剂,可预防和除杀一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用,在我国很多地区都有较多使用,尤其是在玉米、甘蔗产地用量更大。但该物却是一种潜在致癌和内分泌干扰物,目前已被列为国际环境优先控制污染物。 由于莠去津的大量使用,导致我国及国标某些地区的粮食中含有微量的该物质残留,该地区的土壤和水质也有不同程度的污染,严重的危害这我们的幸福生活和身体健康。 为了预防和控制这种污染,检测是很重要的一个环节。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测饮用水中莠去津含量。实验部分原理 取适量饮用水水样萃取、浓缩,再固相萃取富集浓缩、定容、滤过,由进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器 液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),氮吹装置,溶剂过滤器,超声波振动仪,KD浓缩器,固相浓缩装置及SPE柱(硅酸镁净化柱)试剂 石油醚、乙醚、甲醇(色谱纯)、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、高纯氮气、正己烷样品制备 标准品制备:准确称取0.01g莠去津标准样品,用少量二氯甲烷溶解后,再用甲醇准确定容至100ml,该溶液为100μg/ml储备溶液,备用。 样品前处理:分两步走。 第一步样品预处理:准确量取100ml水样于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠,待氯化钠完全溶解后加入10ml二氯甲烷萃取1min,注意及时放气,静置分层后,转移出上层有机相,再加入10ml二氯甲烷萃取,分层,合并有机相,有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用KD浓缩器将萃取液浓缩至近干,取下浓缩瓶,备用。 第二步固相萃取富集(采用SPE柱净化):将浓缩至干的样品用10mL正己烷溶解;用适量石油醚预淋洗净化柱,弃去淋洗液。当硫酸钠刚好露出,将样品萃取液加入净化柱中,随即用20mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5mL/min,再用20mL的乙醚-石油醚(1+1)洗脱液洗脱;将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后,用氮气刚好吹干,最后用甲醇定容至1mL,过0.45μm滤膜过滤,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,(5μm,4.6×250mm)色谱柱波长:254nm流动相:甲醇:水=:80:20(V:V)流量:1.0mL/min柱温:40℃进样量:10μL标准品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519227_2498430_3.png某水样样品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519228_2498430_3.png 通过以上色谱图我们不难看出,该方法检测饮用水中莠去津准确、可靠、效果好。 该方法成功的关键在于样品前处理固相萃取富集过程,固相萃取有效的去除了目标物的干扰物,保证了检测结果的准确、可靠性;富集使样品浓缩程度更高,这样就大大的提高了方法检出限,是检测成功的另一关键因素。
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif陈翊鲲学科专业:环境科学授予学位:硕士学位授予单位:华南师范大学导师姓名:卢平本文研究采用多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂,并自制成固相萃取柱,建立离线固相萃取的预处理方法对环境样品包括食品、河水等进行前处理净化分离,采用高效液相色谱法作为检测手段,对环境样品中的丙烯酰胺含量进行分析检测。应用该方法对超市中出售的虾条和薯片样品、南洲水厂以及珠江官洲河段河水等环境样品进行了检测。 本文采用购自深圳市纳米港有限公司已纯化的多壁碳纳米管作为固相萃取的吸附剂对样品进行预处理,并从六种不同规格的多壁碳纳米管中确定了规格孔径为40~60nm,长度为1~2μm的多壁碳纳米管对丙烯酰胺有较好的吸附效果,并使用该规格的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法,采用紫外检测器在室温条件下使用Diamonsil 5u C18色谱柱进行色谱分离,10%的甲醇水溶液作为流动相,对环境样品中丙烯酰胺含量进行了检测。 建立了以多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂,结合高效液相色谱作为检测手段,对环境样品中丙烯酰胺含量的检测方法。该方法的结果显示,经多壁碳纳米管处理后各种待测样品的加标回收率在87.19%~92.28%之间,相对标准偏差为2.51%,检出限为5 μg/L。可见该方法符合实际检测分析的要求。 本文还针对多壁碳纳米管的吸附净化性能使用活性炭颗粒进行对比实验,建立了以活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂,结合高效液相色谱作为检测手段,对食品中虾条样品的丙烯酰胺含量的检测方法。实验结果显示经活性炭颗粒处理后虾条测样品的加标回收率在77.8%~84.3%之间,相对标准偏差为3.90%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271728_386587_2379123_3.jpg