高效剂检测

我们南京财经大学和江苏省质量安全工程研究院用户，在Analytical Letters杂志发表题为Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization的文章，利用高效离子迁移谱（HPIMS），建立对5种人工甜味剂的快检方法。我们将这篇文章进行了解读。 人们对简单、快速、低成本、绿色测定人工甜味剂的需求越来越高，人工甜味剂因可能存在的毒性而备受关注。采用直接电喷雾高效离子迁移谱法测定了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜。高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)，正离子和负离子模式的分辨率均超过60。单次采集时间小于10 s，总分析时间在2 min以下，比传统色谱方法更快。文章建立了浓度为0.1到1.5或2.0 mg/L的甜味剂的标准曲线，相关系数约为0.99。ESI-HPIMS的简单样品制备、快速分析、灵敏度高、稳定性高、绿色性能和低成本的特点，使其成为一种很有前景的用于测定水和饮料中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的技术。人工甜味剂通常被用于食品和饮料，因为它们的卡路里含量较低。然而，人工甜味剂是最具争议的食品添加剂之一，主要由于其潜在的健康影响。因此，食品中甜味剂的种类和浓度受到法规的限制。甜味剂可以单独使用，也可以与其他甜味剂混合使用。食品行业的普遍趋势是使用甜味剂混合物。为了提高消费者的安全，有必要控制食品中甜味剂的浓度。已经开发了各种分析方法来进行测定。大多数方法都是针对单个甜味剂开发的。由于可以制备许多可能的甜味剂组合，因此需要快速测定几种甜味剂的方法。使用得较多的方法是高效液相色谱（HPLC）。然而，HPLC较为耗时且操作复杂。亟需一种简单、快速、高灵敏度、稳健性、绿色和低成本的方法来测定甜味剂混合物。离子迁移谱（ion mobility spectrometry, IMS)，基本原理是被检测的样品离子化形成气相离子，然后使产生的离子进入电场中进行漂移，在漂移过程中离子会与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。根据离子的大小、结构形状和质量电荷比不同，使得不同的离子通过电场的漂移时间各不相同，由此可实现样品的分离。只有少数报道采用IMS检测人工甜味剂。本研究的目的是基于IMS，开发快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的方法。 通过高效离子迁移谱，对购自超市的纯水、绿茶和运动饮料中五种人工甜味剂进行检测。将待测样本以1：9的体积比与甲醇混合。仪器参数见下表。ParameterIon modePositiveNegativeSource voltage (V)19002000Drift tube voltage (V)80008000Gas inlet temperature (℃)180.0180.0Drift tube temperature (℃)180.0180.0Gate voltage (V)5252Gate pulse width (µ s)8080Spectrum length (ms)3030Data acquisition sampling rate (s- 1)200000200000Number of spectra summed per cycle1010Drift gas flow rate (L/min)1.251.25Exhaust pump rate (L/min)1.200.60Direct spray flow rate (µ L/min)2.001.50 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素采用负离子模式，阿斯巴甜和纽甜采用正离子模式。用L-色氨酸和柠檬酸溶液分别对在正离子模式和负离子模式下进行仪器校准。 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素在负离子模式下的峰值分别为8.1 ms、8.7 ms和9.4 ms，阿斯巴甜和纽甜在正离子模式下的峰值分别为12.2 ms和14.7 ms。结果表明，IMS非常适用于内甜味剂的快检。 混合标准的分析：所有溶液均以负模式测量，然后是正模式，浓度由低到高排列。整体需要1到2个min，检测速度远比HPLC或GC快。ESI-HPIMS对这些化合物在正、负离子模式下的分辨率均高于60。0.1、0.5、1.0、1.5、2.0和3.0 mg/L标准品的ESI-HPIMS光谱。每种物质的峰位置和峰面积与单一甜味剂溶液相同。当同时测试时，每种物质对其他物质没有显著影响。对甜味剂的检测限低于0.1 mg/L。 甜味剂的响应曲线如下图所示，显示为峰值面积作为浓度的函数。每个点代表每个浓度下三个光谱的平均值。 AnalyteLinear dynamic range (mg/L)Calibration relationshipCorrelation coefficientAcesulfame-K0.1 ~ 1.5y = 0.1467 x + 0.02740.9978Sodium saccharin0.1 ~ 2.0y = 0.0954 x + 0.02610.9936Sodium cyclamate0.1 ~ 1.5y = 0.0890 x + 0.00850.9879Aspartame0.1 ~ 1.5y = 0.0592 x + 0.00320.9942Neotame0.1 ~ 1.5y = 0.0907 x + 0.00670.9967 为了评估ESI-HPIMS在食品分析中的能力，所开发的方法被用于测定包括水、绿茶和运动饮料等饮料中的甜味剂。饮料用甲醇（1：9）稀释，分析甜味剂。 绿茶和运动饮料中甜味剂的浓度低于国家标准（GB 2760-2014,2015）。在分析之前，这些饮料中添加了不同浓度的甜味剂。下表中，回收率在82.3%~121.2%之间。结果表明，该方法适用于水中和饮料中甜味剂的测定，虽然回收率不同，但结果在可接受的范围内。此外，由于纯水中干扰分析的物质较少，所以回收率均接近100%。建议进一步进行饮料预处理，以获得更高的准确性。 SampleAnalyteFortified concentration (mg/L)Determined concentration (mg/L)Recovery (%)Relative standard deviation (%)WaterAK0.750.802106.92.2SAC0.750.782104.22.0CYC0.750.807107.62.9ASP0.750.762101.77.8NEO0.750.771102.97.2Green teaAK1.001.027102.73.0SAC1.001.212121.213.1CYC1.001.188118.86.9ASP1.000.86486.44.5NEO1.000.82382.37.9Sports drinkAK1.251.17694.18.0SAC1.251.487119.08.6CYC1.251.461116.911.6ASP1.251.16893.42.2NEO1.251.12189.61.5 采用高效离子迁移谱（ESI-HPIMS）可快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜，这些人工甜味剂的检测灵敏度和分辨率都较高。大多数分析都在不到两分钟的时间内完成，与HPLC相比，这是节省了大量的时间。对0.1~1.5或2.0 mg/L的甜味剂进行校准曲线，相关系数约为0.99。高效离子迁移谱具有样品制备简单、分析快速、灵敏度高、稳定性好、绿色性能和低成本等优点。特别适合水和饮料中的人工甜味剂快速检测。 参考文献：Min Sha, Zhengyong Zhang, Jun Liu, Haiyan Wang. Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization. 2017. Analytical Letters,Volume 50

近日，清华大学机械系现代机构学与机器人化装备实验室研发了一种可在亚厘米级管道中高效运动的管道探测机器人。在航空发动机和炼油机等复杂系统中，有大量用于输送水、气体和油的管道。通常，这些管道具有各种直径、变化的曲率，并覆盖较长的距离。为确保它们处于良好的工作状态，需要定期从外部和内部进行管道检修。目前已开发的各种管道巡检机器人包括轮式、腿足式、履带式等运动机构，多采用电磁电机驱动，适用于大口径管道的检测。当涉及到直径小于一厘米的微细管道时，机器人的尺寸很难按比例缩小。微型管道机器人在弯曲管道中行进本项工作提出了一种智能材料驱动的微型管道检测机器人（重量 2.2 克，长度 47 毫米，直径管道机器人在多介质、多材质、变管径的复杂管道中行进和探测论文第一作者为清华大学机械工程系博士后汤超，通讯作者为机械工程系副教授赵慧婵，其他作者包括机械工程系教授刘辛军和2021级博士生杜伯源、2018级博士生姜淞文、2019级硕士生邵琦、2019级博士生东旭光。该团队多年来一直专注于机器人领域相关研究。本项工作受到了国家自然科学基金青年基金、面上项目以及共融机器人重大研究计划等项目的支持。论文链接：https://www.science.org/doi/10.1126/scirobotics.abm8597

岛津制作所已经着手研发“新型冠状病毒基因检测试剂盒”，本试剂盒可省去从样品中提取RNA的工序，因此，能实现高效快捷节省人力的检测。现在，正在为早日确立月产能数万人份的供应体制而努力。 当前利用基因扩增法（PCR法）的新型冠状病毒的检测，从鼻咽擦拭液等样品中提取RNA后进行提炼的工序不可或缺。人工提炼RNA的作业十分繁杂，约耗时30分钟，成为快速检测的一大障碍。我公司正在研发的“新型冠状病毒检测试剂盒”无需对RNA进行提炼，只需将样品与前处理液混合在一起，添加RT-PCR※1用反应试剂，让其发生反应，就能判定是否有病毒。 “新型冠状病毒基因检测试剂盒”是基于我公司独创的Ampdirect技术，遵循国立传染病研究所手册※2中的记载研发的。Ampdirect技术是一种“可解除蛋白质和多糖类等PCR阻碍物质的抑制作用，无需抽取、提炼DNA和RNA，即可将生物样品直接添加到PCR反应液中”的技术。目前，我公司已成功利用Ampdirect技术，研发出肠出血性大肠杆菌和沙门氏菌属、赤痢菌、诺瓦克病毒的检测试剂，并已投放市场，用于食品领域从业人员中的携带者筛查（化验大便）。今后，我们将在“实现检测省力化”、“缩短检测时间”、“降低检测成本”方面努力进行病原体检测试剂的研发，为防治传染病做贡献。 ※ 1逆转录-聚合酶链反应。是一种使用逆转录进行RNA扩增的手法。※ 2国立传染病研究所《病原体检测手册2019-nCoV》 注意：研发中的试剂为研究用试剂。未获得医药品医疗器械法规定的体外诊断用药的批准和认证。使用本试剂，需要具备用于基因扩增和检测的PCR装置及样品基因的操作技术，因此，未计划向个人和药店等零售店销售。Ampdirect技术的相关信息请参考：https://www.an.shimadzu.co.jp/bio/reagent/index.htm