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对于高碳不锈钢湿法消解,我们方法是 :盐酸消解1小时后,加3-5ml硝酸,继续加热消解 30min。这样测的 铬含量(标准样)比较理想,但是 其他元素(比如:Si、Ni等)有时候会不平行。求一种高碳不锈钢湿法消解方法:① 保证 Cr 含量测定准确 ; ② 保证其他元素测试结果平行性和准确性。
最近拿到一个样品,高纯石墨,做电池碳芯的那种,不是活性炭。拿来以后试了各种办法,最后终于消解干净,给大家分享一下。第一个图,使用的仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261059_01_3037308_3.jpg第二图,消解时的温度压力显示,最大红外温度240℃,据说,内部温度会更高点,有260℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261100_01_3037308_3.jpg这个是用硫酸+硝酸消解出来的,黑乎乎的,跟没有消解一样,其他的酸配比,硝酸,双氧水,什么的基本上都一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261102_01_3037308_3.jpg这个使用硫酸+硝酸+高氯酸消解出来的,已经完全消解干净了,没有一点颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704261106_01_3037308_3.jpg
最近做了几个高纯氧化铝的样品,摸索了一下前处理方法,跟大家 分享一下。采用铂金坩埚碱融是理想的消解方法,称取1.5g左右的无水碳酸钠,加入约0.2g样品,再加入0.8g硼酸,在1000℃的马弗炉中熔融半小时 以上,45分钟为佳,取出冷却后,用盐酸提取即可。