水泥流定仪

[em01] 书 名 高速逆流色谱分离技术及应用 定 价 48元 作 者 曹学丽 开 本 16开 出 版 社 化工出版社 总 页 数 I S B N 7-5025-6518-3 加入日期 2005-4-28 高速逆流色谱(HSCCC)技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域。本书详细介绍了HSCCC的理论、技术与应用，全书共分15章，第1～4章着重阐述逆流色谱(CCC)基础知识以及HSCCC分离机理、工作方法及溶剂选择策略；第5～8章主要介绍近年来HSCCC发展过程中形成的新技术、新方法，包括分析型高速逆流色谱、双向逆流色谱、pH区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱；第9～15章对逆流色谱技术(主要是HSCCC技术)在各个领域的应用研究成果进行了报道，包括HSCCC在天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素的分离中的应用，双水相逆流色谱、离心沉淀色谱在蛋白质等分离中的应用，逆流色谱在手性分离和天然药物工业中的应用。 可供天然产物、中药、药品、食品、化妆品及生物工程等领域的研发人员、技术(分析、分离等)人员使用，也可供高等院校相关专业师生参考。" "第1章逆流色谱基础 11逆流色谱的概念 12逆流色谱的发展 121逆流分溶法 122液滴逆流色谱 123离心分配色谱和螺旋管式逆流色谱 124高速逆流色谱和正交轴逆流色谱 125pH区带精制逆流色谱 126离心沉淀色谱 127螺线形圆盘柱式高速逆流色谱 128逆流色谱的发展趋势 13现代逆流色谱仪器体系 131流体静力学平衡体系 132流体动力学平衡体系 133两种体系的逆流色谱仪的比较 14逆流色谱的基本色谱理论 141溶质的保留 142保留因子和选择性 143分离度 15逆流色谱和液相色谱的比较 151理论塔板数的工作范围 152逆流色谱的制备性分离 153逆流色谱和液相色谱的互补性 参考文献 第2章高速逆流色谱分离机理 21重力场中旋转螺旋管内流体动力分布 22不用旋转密封接头的流通式离心分离仪 23同步行星式运动旋转螺旋管内流体动力分布 24高速逆流色谱的单向流体动力平衡机理 25高速逆流色谱仪器系统 26相分布图 27影响相分布的物理参数 271β值的影响 272溶剂体系的物理特性和分层时间 273温度对分层时间的影响 参考文献 第3章高速逆流色谱工作方法 31溶剂体系的准备 311溶剂体系的选择原则 312几种常用的溶剂体系选择方法 313溶剂体系的平衡 314温度的影响 32柱系统的准备 33样品溶液的准备和进样 34洗脱方式 341梯度洗脱 342双向洗脱 343清空柱子 35检测 351紫外可见光检测器 352蒸发光散射检测器 353傅里叶红外光谱检测器 354薄层色谱检测器 36高速逆流色谱的优点 参考文献 第4章溶剂体系的选择策略 41溶剂体系的物理参数 411Hildebrand溶解度参数 412Snyder吸附溶剂强度参数 413Rohrschneider和Snyder极性参数 414Reichardt极性指数 415HSCCC中应采用的极性指数 42三元溶剂体系 421三元相图 422三元相图的类型 423三元溶剂体系的选择策略 43多元溶剂体系 431Ito方法 432Oka方法 433HBAW方法 434ARIZONA方法 435扩展的“ARIZONA”方法 436乙基乙二醇二甲基醚体系 437丙酮溶剂系列 438Abbott方法 44一种实用性的溶剂选择思路 参考文献

高速逆流色谱仪　　高速逆流色谱仪（HSCCC)　　逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术，其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动，当被分离的混合物通过分离单元时，由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。　　一般逆流色谱仪中，分离单元不仅围绕公转中心做公转运动，同时也做自转运动，呈行星式运动状态，分离柱数与流通管内径参数为固定不易改变，无法调节分离柱容积和更换分离柱，分离量受到严格限制。　　北京艾美林科技有限公司生产的高速逆流色谱仪（EMC-500A）为张天佑教授的最新专利，该产品优于以往高速逆流色谱仪，无中间轴提高了贝塔值，提升了分离效率。　　以往的多分离柱高速逆流色谱仪 (ZL00207386.2)为一种三分离柱的逆流色谱仪，该仪器各分离柱之间的流通管通过管道连接器串联，溶剂需流经每一分离柱的流通管，实验时间过长，且分离柱的更换过于专业，易予损坏。由于单柱、双柱、三柱、多柱的逆流色谱仪均带有中间轴，无法使分离柱的β值达到最大值（分离柱自转半径r同公转半径R的比值r/R）因此不能实现高效率的分配分离。　　艾美林EMC-500A高速逆流色谱仪是一种螺旋管分离单元，不仅围绕公转中心运转也做自转运动地体积小，重量轻，多分离柱串并联的可拆卸组装的多功能大β值高效逆流色谱仪。　　EMC-500A高速逆流色谱仪取消了传统的贯通中心的中间轴。而在自转轴上装设的螺旋管分离柱组件的β值即分离柱自转半径r与公转半径R的比值r/R可以从0.1到1之间选取，本产品β值≥0.85。加之可通过齿轮传动比的变化实现不同转速，由此实现高效率的分配分离。　　EMC-500A高速逆流色谱仪有四个容积相同的螺旋管分离柱分别安装在两个旋转柱上，每个旋转柱由两个容积相同的螺旋管分离柱单元组合而成，分离柱同引入、引出的流通管的接口都是可拆卸的活动接头。两个螺旋管分离柱通过接头和引入、引出管，引至仪器外部的接点，可以用短管将多个分离柱单元串连或并连起来，形成不同的柱容积和柱长度的连接，以实现一机多用

逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy（CCC）是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管（如聚四氟乙烯管）绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征，选择某一种有机／水两相溶剂体系或双水相溶剂体系，此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相，首先将其注满管柱内，然后让此管柱作特定的旋转运动，用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时，若用溶剂体系中的另一层作为流动相，带着混合样品由泵的压力推入分离管柱，样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间，各个组分也就会按其在两相中的分配系数（即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值）分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1．逆流色谱不用固态支撑体，完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以，能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象，能实现很高的回收率。例如，对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2．逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的，两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒，样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配，并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以，它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3．没有填料在柱内的占空体积，逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些，柱内空间全部是有效空面。所以，它的样品负载能力很强，制备量较大，而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料，分离过程不是淋洗或洗脱过程，而是对流穿透过程。所以，能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗，运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术，不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松，以及它的回收率高，制备量大的优点，作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr．Yoichiro Ito创立，经过数10年在美国国家健康研究院刚（NIH）的实验室研究，特别是在近20年，高速逆流色谱技术（High－Speed CCC，HSCCC）的出现，使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上，都设有CCC的专题组：“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间，HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用，使之成为一种引人注目的技术手段。1996年，在美国由John Wiley＆Sons，Inc出版了《High－Speed Countercurrent Chro－matography》一书，笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章，此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷，作为一项新技术向世界传播。2000年9月，逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC－2000，笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托，我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议，CCC－2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年，当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授，从世界卫生组织的资料中获知Dr．Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备，并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年，我们研制出了我国第一台逆流色谱仪，并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下，完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究，其结果引起了国内外的关注。这些工作，确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年，笔者应美国NIH邀请，赴美同Dr．Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究，共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间，笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作，发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文，为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来，我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物（如中草药和农产物）的研究开发工作密切地结合着。