水中油定仪

p 　　近日，环保部制定了《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》和《土壤 pH值的测定 电位法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，并予以发布。《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》是第二次修订，《土壤 pH值的测定 电位法》为首次发布。 /p p 　　我国现行标准《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是 1996 年颁布的标准，2012年进行了第1次修订，该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。 /p p 　　红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，其灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为禁用试剂，我国承诺于2014年12月31日前停止使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。 /p p 　　在对《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》(HJ 637-2012)的修订中，修改萃取剂为四氯乙烯代替了原标准中的四氯化碳 增加了自动萃取方式 增加了线性校正方法等。 /p p 　　四氯乙烯，又称全氯乙烯， 是乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，具有不易燃易爆， 毒性较低，沸点高( 121.1℃) 而挥发性较低等优点，也不受蒙特利尔公约限制，但它也具有一些缺点，一是四氯乙烯稳定性差，易光解，与臭氧反应生成光气和三氯乙酰氯 二是四氯乙烯提纯困难。因此，萃取剂的选择也是标准修订过程中的难点。 /p p 　　由于红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，我国市场上测定水中油的红外分光光度计均采用四氯化碳为萃取剂，新标准的发布或将对相关仪器厂商带来影响。 /p p 　　以下为标准具体内容： /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/7d3913c9-806f-4e99-b191-17a563228bdb.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/065b1f6c-a2ed-46b8-80c3-1f63cda09c62.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1f0eea07-7ec5-430d-a297-2e6a3102f7c0.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 土壤 pH值的测定 电位法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/bda61600-0d0e-40ca-9c41-0c6ae81e626a.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《土壤 pH值的测定 电位法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p

仪器信息网讯 仪器信息网(www.instrument.com.cn)获知，水中油检测标准将发生较大变化，将由目前的红外分光光度法向分子荧光方法转变。 　　目前，我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏，且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，议定书要求除了原料和必要用途之外，我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂，但在水中油分析检测中，由于现行标准方法仍为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，因此四氯化碳仍被使用。 　　为完成四氯化碳的淘汰，我国一直在研究替代的萃取剂和水中油测定方法。2012-2013年，湖南环境监测中心站、天津环境监测中心站等多家单位和机构举办了水中油检测方法改进及替代技术研讨会、交流会。而环保部于2013年1月，就水中油测定的方法替代及标准修订项目进行了招标，计划修订现行水中油测定国家标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，据悉，新标准可能在今年发布，2015年开始实施。 　　就水中油的新检测方法，仪器信息网编辑咨询了多位环境监测、水务等行业的水质分析专家。相关专家认为，目前对水中油的测定存在气相色谱法、荧光分光光度法、紫外荧光法、紫外吸收光度法、浊度法等多种方法，各有其优缺点。如气相色谱法，有一定可行性，并能与国外一些标准方法接轨，但水中油类往往是混合物，并不都适合以气相色谱法进行检测，而且气相色谱法不易在基层普及，因此成为新标准方法的可能性较小。分子荧光检测方法(荧光分光光度法/紫外荧光分光光度法)被相关专家认为是新标准最可能采用的方法。 　　而在溶剂方面，专家认为四氯化碳的被取代已成定局，而由于S316和H997等溶剂价格非常高，普及的可能性极小，专家认为正己烷和环己烷将取代四氯化碳。 　　另据相关专家表示，水利部已在推广正己烷/环己烷萃取及分子荧光分析方法，环保部也将发布新标准方法并进行推广。目前，我国实验室型水中油测定仪年需求千余台/套，产值超亿元，而使用四氯化碳和红外分光光度法的仪器设备在其中有着相当大的比例，将要到来的新标准或将给这一市场带来剧变。 撰稿：魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。

仪器信息网讯 2013年11月7日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会共同主办，北京雄鹰国际展览有限公司承办的&ldquo 第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2013)&rdquo 在北京国际会议中心拉开帷幕。据大会主办方介绍，本次论坛吸引了700多名观众报名参加，近50家在线分析仪器厂商参展。仪器信息网（http://www.instrument.com.cn/）作为战略合作媒体参加了本次论坛。 北京城市排水集团检测中心翟家骥 报告题目：水中油在线监测技术在低浓度石油废水中的应用 　　翟家骥在报告中主要介绍了紫外吸收光度、紫外荧光法、浊度法、间接法CODCr和TOC等水中油检测方法的优缺点，以及水中油分测定仪的选用原则。 　　溶剂萃取-红外比色法、溶剂萃取-称重法是实验室方法，有相关的国家标准或行业标准。 　　气体吹出/FID法可以检测挥发性有机组分，灵敏度高，检测仪器可以是在线色谱，也可以采用FID检测器的专用仪器，但此类仪器装置及配置复杂，且依赖公用工程条件。 　　紫外吸收光度既是一种实验室方法，也是一种在线检测方法，有相关国家标准，分析时间短，但灵敏度不高。同时，因水中可能存在其他有紫外吸收的物质，因此在线监测有局限性，仅针对矿物油样品，对饱和烃和小分子量烃无响应。 　　紫外荧光法可在线检测水中油分，有相关行业标准，灵敏度高、适应性强，可对溶解态、悬浮态、乳化态样品进行测定，多用于检测较重的石油及石油产品，但对饱和烃则无明显响应。 　　浊度法是目前在线分析仪采用较多的一种检测方法，尚无相关参考标准，只能用于测量悬浮态的油分，对多数矿物油测定灵敏度可达ppb级，但对溶解态和乳化态样品不能测定。 　　间接分析法包括COD、TOC，在线CODCr测定采用强酸性K2Cr2O7快速消解-比色测定法，对于低油含量的污废水监测，如无专用在线油分测定仪，亦可由在线CODCr的测定值推算石油类物质的含量；TOC直接测定污水中有积碳的含量，亦可通过其推算石油类物质的含量。 　　对于如何选用水中油分测定仪，翟家骥总结到，因油分化合物的结构中主要以-C-H为主，一般宜采用紫外荧光或紫外吸收法；但在线测定废水中油分的方法可以选择直接法-紫外分光光度法和紫外荧光法、折射光(浊度)测量法，以及间接法-CODCr和TOC。