进样前色谱仪

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐供稿，奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。本文，奥普乐分享了关于顶空进样技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------奥普乐的顶空发展史提起奥普乐，大家可能会说奥普乐是生产微波消解仪的，在重金属前处理领域比较专业和擅长，而在色谱前处理方面是行业新秀。其实，奥普乐创始团队核心成员曾经就职在某知名外企，从1988年就开始从事微波消解技术研究和市场推广，同时对顶空进样技术也非常熟悉。2010年，奥普乐的微波消解仪和石墨消解仪等重金属前处理产品和技术较为纯熟之后，公司开始考虑发展企业第二曲线，首先想到的就是从团队熟悉的领域发挥特长，就这样，顶空进样器成为了不二之选。2012年，奥普乐的第一台全自动顶空进样器甫一投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了“麻烦”。由于研发团队的“疏忽”，这款产品和国内外多个品牌的顶空进样器外观“撞车”，招致某竞品厂家的一纸诉状，奥普乐团队痛定思痛，调整外观设计并潜心研发攻克了多项核心技术，并获得专利授权。奥普乐顶空进样技术亮点顶空进样是一种成熟的色谱进样技术，其核心原理是将固态或液态样品中的挥发性有机物加热挥发到气液平衡后，定量送进气相色谱进样口实现进样。其技术核心就在加热位、定量精度和自动化批次处理量，同时避免交叉污染。奥普乐掌握了15个循环加热孵育技术，首先确保每个样品的加热精度和加热时间的一致性，可以满足气相色谱仪不间断接收到来自顶空进样器的待测组分。分析人员可以通过操作界面一目了然的看到每个样品的实时状态和仪器的运行状态。目前奥普乐掌握了两种主流的定量方式：压力平恒定量和定量环定量，这两中定量方式各有所长，客户可以在采购仪器时自由选择自己比较认可的定量方式。在兼容性方面，奥普乐顶空进样器和国内外主流的20多个品牌的气相色谱仪做了匹配性和兼容性测试，应用效果都非常好。不仅可以对各个品牌的气相色谱仪发出启动信号，同时还可以接收到气相色谱发出的就绪信号，实现了和气相色谱的互动，避免了气相色谱仪未就绪就进样导致的样品浪费，确保了整个色谱分析的效率。应用、挑战和未来顶空进样的应用领域非常广泛，奥普乐顶空进样器产品推出的这10年中，客户主要集中在主要在环境检测（水质和土壤中VOC检测）、司法（血液中酒精检测）、公共卫生（生活饮用水中VOC检测）、疫情防疫（口罩中环氧乙烷的检测）、食品药品（溶剂残留的检测）等领域。2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022），将于2023年4月1日正式实施。政府对生活饮用水更加严格的监管，更多的样品需要检测对全自动顶空进样器的批次处理量和可靠性提出更高的要求奥普乐应用实验室有国内外主流品牌的气相和气质，在方法开发和国标验证做了充分的工作，近期完成了GB18883-2022室内空气质量标准和GB5749-2022生活饮用水标准方法验证工作。由于顶空进样器需要和国内外各个品牌的气相色谱仪适配，团队需要熟悉各个品牌的气相色谱仪，这对于安装售后培训人员的要求就非常高。特别是有一些用户单位的化验员不熟悉正在使用的气相色谱仪，奥普乐售后人员把顶空进样器安装培训好同时还需要给使用人员培训气相色谱仪，这个就对奥普乐售后人员提出更高的要求。奥普乐色谱前处理领域不仅有顶空进样器，吹扫捕集、热脱附等也有非常好的表现，公司可以提供气相色谱前处理方面的完善方案。奥普乐的愿景是让分析工作者从繁琐复杂的样品前处理中解放出来，提高分析效率，确保分析准确度。未来我们将继续开发性能可靠，超大批量的顶空进样器，奥普乐的126位的全自动顶空进样器已经实现了小批量生产并逐步替代的进口品牌，可以满足样品比较多、比较繁忙的省级检测机构和大型三方检测单位的需求。行业观点：色谱前处理技术确实在某些程度上制约了色谱分析效率，很多样品基体比较复杂，需要很多步骤的处理才可以达到色谱的进样要求。目前全自动顶空进样器主要是批次处理量不足和自动化程度不高，奥普乐虽然推出了126位全自动顶空进样器，但自动化程度也仅仅是解决了加热和进样自动化，装样、加试剂、封盖等繁琐的工作依然需要手动完成，奥普乐正在研发攻克实现整个顶空进样的全流程智能无人值守，确保数据的准确度、完整性、可追溯。---------------------------------------后续将有更多相关投稿展示在仪器信息网资讯平台，同时也欢迎大家积极投稿。相关征稿函请见：https://www.instrument.com.cn/news/20221118/640783.shtml。（投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn ）

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开标时间： 2022-05-07 09:30 采购金额： 166.00万元 采购单位： 中国药科大学 采购联系人： 王老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 新华招标有限公司 代理联系人： 李先生 代理联系方式： 立即查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间：2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息： 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ￥166.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 李先生项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师，025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生，025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件，并于2022年05月07日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称：色谱仪 预算金额：166.0000000 万元（人民币） 采购需求： 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 （万元） 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器；紫外检测器；双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度；DAD检测器；自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限：国产货物：合同签订后三个月内交付；进口货物：收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：1.本项目不接受联合体投标，中标后不允许转包、分包；2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目同一包的投标；3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得参加该包的投标；4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商，须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间：2022年04月15日 至 2022年04月22日，每天上午9:00至11:00，下午14:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式：现场获取：购买招标文件请携带：报名授权书或介绍信原件及被授权（介绍）人身份证复印件加盖投标单位公章； 远程报名:受疫情影响，可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357（分包1/2/3）作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件（含被授权（介绍）人身份证复印件）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国药科大学 地址：南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式：王老师，025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称：新华招标有限公司 地 址：南京市建邺区西城路300号 联系方式：李先生，025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人：李先生 电 话： 025-83715090 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间：2022-05-07 09:30 预算金额：166.00万元 采购单位：中国药科大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：新华招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息： 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ￥166.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式王老师，025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生，025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件，并于2022年05月07日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称：色谱仪 预算金额：166.0000000 万元（人民币） 采购需求： 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 （万元） 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器；紫外检测器；双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度；DAD检测器；自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限：国产货物：合同签订后三个月内交付；进口货物：收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3.本项目的特定资格要求：1.本项目不接受联合体投标，中标后不允许转包、分包；2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得同时参加本项目同一包的投标；3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得参加该包的投标；4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商，须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间：2022年04月15日 至 2022年04月22日，每天上午9:00至11:00，下午14:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式：现场获取：购买招标文件请携带：报名授权书或介绍信原件及被授权（介绍）人身份证复印件加盖投标单位公章； 远程报名:受疫情影响，可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357（分包1/2/3）作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件（含被授权（介绍）人身份证复印件）。 售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年05月07日 09点30分（北京时间） 地点：南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策：节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国药科大学 地址：南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式：王老师，025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称：新华招标有限公司 地 址：南京市建邺区西城路300号 联系方式：李先生，025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人：李先生 电 话： 025-83715090