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最近做样时,总是会出现这样一个情况:处理小批量样品时,仪器稳定性就比较好,做样中就不会出现无效数据,如下图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009131353_243551_2093939_3.jpg[/img]正常数据图谱为:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009131359_243555_2093939_3.jpg[/img]但是当自动进样的针数超过一定量时,就会出现上诉现象,严重影响做样时的工作效率。我所使用的仪器为 岛津LC-2010A HT 型的一体机,为四元泵外加一个清洗泵。所有流动相用前均进行脱气处理,同时脱气时间单泵为5min,进样针为25min,清洗液使用5%甲醇-水。相同的进样体积,相同的处理方法,所出的结果差异很大。从仪器安装到现在,已经有将近3个月,此类问题一直在重复。根据岛津售后人员说,此类问题的出现时因为流动相及清洗液的问题,但我个人觉得时自动进样器的问题,现在仪器的问题还未解决,就此我想请大家给我分析分析,出现此类原因的问题具体时什么?谢谢!色谱条件:仪器型号:岛津LC-2010A HT 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾:甲醇=75:25柱温:30摄氏度 色谱柱:迪马二代C18柱 250*4.6mm流速:0.8ml/min 进样量:20ul清洗液:5%甲醇-水
我公司用上海分析仪器厂的GC1102[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],FID检测器,请教“进样口温度为140度时为何温度不稳定(正负3度),但在200度上时却可以稳定,请问有何解决方法?
仪器用的aglient5890的,不进样时,基线较平稳,偶尔波动,一般信号值在0.9~1.0之间,进样气管清洗过胶垫也是新换,柱子经过老化,用的HP-5的柱子,柱温恒温在160度,直接用溶剂丙酮或者甲醇进样,进样量1ul,峰拖尾现象较为严重,出峰后基线也不总是稳定在0.9。时高时低,有时稳定到2点多,过好久才又降下来;有时进样后信号能直接稳定到0.9,且拖尾现象也略微好转,峰高相差不大,峰面积相差蛮大,期间氢气发生器的流量指示值偶尔会在20,30间波动。请高手帮帮忙分析分析仪器哪儿出故障了?不知道哪儿找方向解决,谢谢!