氯化物分析仪

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由海西中科生态环境监测有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、大柴旦中环联生物科技有限公司、青海中航硅材料有限公司、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省专利服务中心有限公司、青海民族大学、青海创和科技咨询有限公司等单位起草的《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准，经征求意见、多次修改，已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定，予以批准发布。标准发布日期为2023年12月14日，实施日期为2023年12月14日。团体标准号为：T/QAS 099-2023《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》 青海省标准化协会2023年12月14日工业废水中氯化物的测定 电位滴定法.pdf团体标准的公告.jpg

简介海水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物会消耗氧化剂，因此对海水样品（氯化物含量为3.5-5%）进行总有机碳TOC分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物干扰，海水样品显示极低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析海水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能消除氯化物干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。本文概述了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，在分析海水样品时发挥最佳性能。操作模式 建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行海水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准海水样品中的TOC浓度较低，通常小于1 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行海水样品，但由于海水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在0-1000 ppm范围内运行海水样品。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-1000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-100 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-1000 ppm范围。当采用0-1000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是1 ppm左右，可以将校准的最高点设为5 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂：海水样品中含有大量的钙和镁，因此建议对所有海水分析使用3N HCl。盐酸产生的氯化物不会干扰样品中的化合物。如果用6M H3PO4，则会产生不溶性磷酸钙和磷酸镁，堵塞甚至损坏反应器。对于海水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂：请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于海水分析，建议添加25%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对海水分析来说不够。在加热阶段，海水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间：海水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。海水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗：为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务：载气供应：大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样：对于海水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的海水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的取样口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：★