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说明:本文参与原创大赛仅为加强传播交流,让更多人发现近红外的魅力,不参与任何奖项评选!启程,近红外!---遇见你,近红外,我无怨无悔云南红河卷烟厂 王家俊一、第一次遇见快检技术记得,那是1994年初,我在学校任教已近十年,源于对现代仪器分析技术的兴趣,我来到红河卷烟厂生产部质检科工作,建厂不到十年的红河卷烟厂,发展十分迅速,企业领导特别重视国外先进技术的引进与开发应用,是年,厂里引进了一套荷兰生产的可用于测定烟草总糖、总氮、烟碱、氯、硝酸盐和铵盐的六通道全自动连续流动化学分析系统。当时,让我负责开发应用,分析系统投入使用后,我感到非常吃惊,测定烟草的主要化学成分比传统的湿性化学方法快十倍之多,分析效率获得了大幅提升,对烟草及其制品质检质控的需求发挥了重要的基础作用。该系统的成功应用,让我第一次感受到现代仪器分析技术的魅力,从进样到出具分析检测报告,全部由计算机控制,在很大程度上,把分析检测人员从繁琐的手工劳动中解放出来。由于该项分析技术具有快速、高效等优势,2002年国家烟草专卖局发布了流动法测定烟草及其制品化学成分的行业系列标准,对国内烟草行业普及应用连续流动分析技术发挥了积极的作用。回想起这一段经历,实话说,对我六年后开发应用近红外技术起到了良好的帮助和启发作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291119_612570_2648817_3.jpg图1安装调试Skalar连续流动化学分析仪 云南红河卷烟厂 1994年二、启程,近红外!因工作之需,我离开了质检科被调到厂办从事行政工作,一晃六年过去了,实因我对行政事务、管理不感兴趣,加之挥之不去的兴趣爱好,一心想做点技术工作,于2001年下半年我又主动回到了厂技术中心,要求做一些现代分析技术的应用研究工作。幸运的是,我的要求得到了满足,技术中心领导告诉我,在1998年,云南烟草系统引进了一批近红外分析仪,至今没有用起来,我们中心的这台近红外也折腾了些时间,还再躺着,想想办法,听仪器厂商说,近红外不需要使用化学试剂,比较环保,把样品磨细,扫一扫,就可一次性快速检测多个成分,比连续流动化学分析仪还要快,厂里考虑要用烤烟的主要化学指标-烟碱来考核烤烟的收购质量,要求在收购现场快速把烤烟的主要化学指标测定出来,再结合外观质量综合评估烤烟品质。这种评价办法在国内烟草行业尚未实现,难点就是烟草的化学成分不能大批量快速检出,在速度上满足不了现场的实际需求。当时,了解到仪器是PE的傅里叶变换近红外(IdentiCheck FT-NIR,1997年生产),记得在八十年代的大学里,PE光谱仪是大学教授的奢侈品,做学生的只能看,不能摸,既然现在有那么好的仪器,就试试把!记得当时就是凭着兴趣爱好承担了这项开发工作。在接受这项工作后,出于个人习惯,想预先调研一下近红外分析的技术、理论背景和发展动态,但遗憾的是,在农村县城,学术刊物、网络咨询比较贫乏,可阅读的仅是仪器带有的技术资料、用户指南和以前上大学时用过的一些化学教本,有关近红外分析技术方面的中文文献也很少,当时,梁逸曾、俞汝勤教授编写的化学计量学,如分析化学手册(第十分册)化学计量学,对指导我进行数据处理和近红外建模发挥了重要的作用,值得提及的是,徐光宪先生在50年代编著的《物质结构》(上、下),有关分子光谱理论及其应用的论述对我进行近红外光谱技术的应用研究也起到了重要的理论引导作用。无疑,研读大师经典十分必要!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291120_612571_2648817_3.jpg图2 徐光宪先生编著的《物质结构》在近红外的应用开发实践中,因近红外建模需要大量的代表性烤烟样品及其相应准确的参考性质数据。为此,厂原料部和质检科分别负责取样和测定参考数据,相关同事工作极为认真,付出了艰辛的劳动。在建模过程中,随着样品数量的不断增加,当时使用普通PC机和Quant+软件建模,由于计算机性能较弱,内存不足五百兆,经常出现浮点溢出死机,建模运算效率很低,加之IdentiCheckFT-NIR未配置采样均化技术,获取样品的光谱重性不理想,虽然取了近千个烟样,但实际进入校正集的样品大概仅有50%左右,近红外预测到底准不准,幸运的是,建立的总糖、烟碱、总氮和氯的近红外校正模型基本通过有效性验证。于2002年建立了现场近红外光谱实验室,近红外终于在收购现场付诸应用,通过对近红外预测结果与行业标准方法检测结果再次进行对比评估,近红外模型预测结果满足考核要求,近红外预测结果可直接进入烤烟收购考核系统,辅助评估烤烟收购质量,为原料外观质量评判与内在化学信息应用相结合的统一,提供了大量的数据支持。至此,近红外应用算是初见成效,冒了个泡!西南地区的不少烟草公司、工业企业闻风而至观摩了红河卷烟厂现场近红外光谱技术的应用情况,感到近红外检测速度的确快捷,有较好的应用前景。这里我们要感谢当时尼高利(Nicolet)近红外仪器的代理公司,他们的商业嗅觉让人佩服,参观了现场实验室后,也发现了一些应用中可以提升、改进的地方,同时愿为我方提供一台部新型号的FT-NIR Antaris Analyzer作为示范,并给予技术支持,承诺应用效果如果不理想,拉走!如果达到厂方预期,希望厂方留下,考虑到在国内烟草行业尚未有人用过,但有一点可以肯定,该机型在国际上获得过R&D金奖,仪器性能应有保障。在往后的一段时间里,我们一边使用IdentiCheckFT-NIR,一边开发Antaris Analyzer。最后使用下来,该机型的稳定性、采样技术及相应的软件系统的确让人满意,人机界面友好,操作简便,我方以最优厚的价格留下了该台仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291121_612572_2648817_3.jpg图3 红河卷烟厂近红外光谱实验室 2002年最初的这一段近红外(基于PE近红外仪器)应用开发历程,至今记忆犹新。当时文献咨询匮乏,对近红外技术的理论背景以及化学计量学方法应用缺发深入了解,从仪器工作参数优化、校正样品选择,到对样品光谱数据的数学预处理的优化组合,花费了大量的时间,晚上加班成了一常事,有同事建议我,那么艰难,干脆收工算了,技术开发允许失败,其他几家烟草公司也没有弄出来。在建模过程中,对多维矢量数据的计算机处理简直让我着迷,兴趣一直在驱动着我,加之技术中心领导持续的支持和鼓励。随后,对数据处理的方法策略做了一些调整,建立的校正模型的预测效果越来越好,最终,校正模型通过了有效性验证。近红外在收购现场获得应用之后,经部门领导同意,在《光谱实验室》(第20卷 第2期)发表了“FT-NIR光谱分析技术测定烟草中总氮、总糖和烟碱”的文章,因文章使用了大量的实际数据,且具有良好的实用性,不少读者,特别是一些非烟草行业的读者纷纷来电,对校正样本选择、数据预处理、建模方法等进行了交流讨论,通过交流我发现了文章的不足之处,更重要的是,使我进一步认识到近红外应用于质检质控大有潜力可挖。三、良师益友正直对近红外应用研究碰到了各种理论问题,蹒跚而行之时,幸运的是我遇见了良师益友,找到了“家”。进行型NIR 实验室进入烤烟收购系统,辅助评估烤烟收购质量。在2003年,我到长沙出差,联系上了多年不见的杨家红教授,杨教授师承梁逸曾教授,熟悉化学计量学方法的计算机实现、计算机模式识别技术、网络技术等。随后,我厂技术中心邀请了梁逸曾、杨家红二位教授做了一场化学计量学方法应用、现代数据分析的报告,受益匪浅,特别是梁教授关于指纹图谱技术、模式识别方法、异常值诊断、多元数据分辨等,热情洋溢的讲演,至今,记忆深刻,对后来我们应用光谱指纹图谱技术和色谱指纹图谱技术进行原辅材料(如烤烟、香精香料和卷烟纸等)质量定性定量分析起到了良好的指导作用,也使我们进一步认识到化学计量学方法作为一种基于计算机技术的数据处理、提取有效信息的工具,对进一步发挥现代分析仪器的潜在价值有如虎添翼之作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291123_612573_2648817_3.jpg图4 梁教授在红河卷烟厂讲课(左);杨家
AOTF近红外技术在制药分析领域中的应用综述近红外光是指波长范围为780-2526nm的电磁波,一般有机物在该区域的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]吸收主要是含氢基团(OH,CH,NH,SH,PH)的倍频和合频吸收,几乎所有有机物的主要结构和组成都可以在它们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中找到信号,且谱图稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法是20世纪90年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术,它操作简便,分析迅速,实时反映被测对象状态;不破坏样品,不需对样品作任何预处理直接进行测定,适合现场和在线检测;不消耗化学试剂,不会对环境造成污染,近红外光子能量低,不会对实验者造成伤害,属于绿色分析技术,被广泛应用于各个领域。近红外光在光纤中近乎无损传输,通过光纤很容易实现远距离、多点同时测量,非常适合构建远离现场的在线监测系统。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](NIRS)技术是一种现代高新分析测试技术,主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]、化学计量学软件和应用模型三部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪产生于50年代后期,经过50多年的发展,到目前为止经历了滤光片、光栅扫描、傅立叶变换、多通道、声光可调滤光器(缩写为AOTF)五代技术,目前,采用了航天技术最先进的第五代AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]采用全固化集成设计,没有任何可移动和转动的部件,具有结构简单、体积小、重现性好和仪器不受温度、湿度、灰尘等外界环境影响的特点,将过去必须在室内,且对温度、湿度、防震均有严格要求的各项检测转移到了生产在线和现场(室外),使其在生产、生活中得到越来越广泛的应用。目前NIRS技术已成功应用于谷物、烟草和化工等诸多行业产品的分析测试中,并成为当前国际上研究的热门课题。国外应用该技术在西药成分检测与质量控制方面已相对比较成熟,2002年美国FDA已把该项技术作为一种标准的检测方法。国内在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析领域也取得了重要进展,《中华人民共和国药典》2005版已将“近红外分光光度法指导原则”列入目录。近年来,NIRS技术已初步显示出它在制药分析领域应用中的巨大潜力。AOTF近红外凭借其独特的技术优势,在制药分析领域发挥了重要的作用,AOTF近红外仪器不仅能够完成其他近红外技术所能够完成的检测分析,其他近红外分析技术解决不了或技术存在缺陷的分析项目,AOTF近红外技术也可以很好的解决。由于AOTF的信噪比较傅立叶变换技术高10~100倍,因此,AOTF技术可以对药物中痕量物质进行含量检测,多次的实验已经证明,在液体状态下可以对ppm含量的物质准确检测,在粉末状态下,可以有效检测几十个ppm的含量。另外,在药物的微生物(细菌、霉菌等)检测方面已经进行了成功的验证。不仅可以对微生物进行定性和定量的检测,还可以有效分辨微生物的活性。解决了制药行业菌检严重滞后的问题,对保证生产过程的连续运行具有重要的意义。因为,AOTF采用全固化的设计,没有任何可移动和转动的部件,仪器不需要定期校准,长时间的运行数据稳定可靠,非常适合于在线连续长时间的检测。在中药的提取和浓缩的在线检测过程中,仪器不受温度、湿度、灰尘等外界环境的影响,可以放置在车间的任何位置,节省大量的光纤,节约投资;因不受管道中气泡多少的影响,基本上不需要预处理系统;可以对提取液和浓缩液中万分之几低含量的指标进行准确的检测。因采用全固化设计,AOTF仪器具有很好的抗震性能,在药物的混合过程中,可以将仪器安装在混料罐上,随混料机一起转动。在世界500强的企业中已经应用AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的客户有100多家,如辉瑞、葛兰素等制药企业,目前在高端客户应用当中是最多的。AOTF将分析从实验室转移到现场和在线,是近红外技术发展和应用的必然趋势。AOTF近红外技术的诸多优势,必将在制药分析领域中的诸多应用发挥越来越重要的作用。[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/054118.shtml]AOTF近红外制药研讨会论文集[/url] [url=ftp://download:download@ftp.instrument.com.cn/FilesCenter/200792010574854115.pdf]资料下载[/url]
说明:本文参与原创大赛仅为加强传播交流,让更多人发现近红外的魅力,不参与任何奖项评选!六年近红外之路------从一台近红外到多台近红外的成长四川特驱投资有限集团 陈平近红外在饲料行业的应用,应该说在国外已经有很长的历史了,所以外资企业的近红外应用较早,并且是以规模化的应用模式快速复制和扩张。而国内饲料近红外的大规模应用,大部分是最近十年间的事情。我很有幸当年毕业后正好碰见这个时期,把自己的职业生涯和集团近红外应用和推广联系在了一起,作为近红外项目负责人组建了目前的近红外定标项目中心,经历见证了近红外在我们集团的应用发展过程。我于2010年毕业于四川农业大学动物营养研究所动物营养专业,作为学校的优势专业,不缺工作岗位,同学们除了继续深造,大部分选择配方师或饲料研发岗位从事技术工作,唯独我是例外。当时对实验室情有独钟,第一个工作项目是用ELISA方法进行霉菌毒素检测分析,并且在集团开展培训推广该技术。因为读书期间有一年半细胞生物学实验的基础,这个检测简直是小菜一碟,工作之余可以兼职看看近红外。这台近红外比我早一年到实验室,此时已经有常规的成品和大宗原料模型,用于和总部最近的全价料工厂的检验。用肖雪博士的“要不试试近红外?”的想法,联系到自己的日常检测工作,我立马就想用它建立一个玉米的黄曲霉毒素和呕吐毒素的预测模型!虽然对近红外操作都还是一头雾水,可是说干就干,看着软件说明书,请教了一下同事操作方法,还查阅到了相关的所有文献,只有老外发表过类似的文章,有可行性,这在国内检测都还是空白呢!要是建成了可以节约多少检测成本呢,感觉读书时候的钻研劲儿又上来了,把波长间隔设到4cm-1,样品取3次平均,还想把颗粒和粉碎模型一起做,检测,粉碎,扫描,100多个样品,天天从早干到晚,然后数据分析,光谱处理,波段选择,参照老外,也自己用软件优化,结果------不了了之。现在看来,有些笑话,也感叹那时候真的很年轻。近红外说起来很简单,因为有商业配套软件,简单到我们可以把计算过程当成是黑匣子,目标就是建立一个模型,R2要接近1,RMSECV要最小。中间却缺少了很多环节,对数据的综合解读能力也基本处于外行状态。殊不知,近红外技术是一门多学科技术,涉及到到知识面太广了,光谱学,化学计量学,统计学,还有所要检测项目相关的行业知识。我喜欢把近红外工作比喻为下棋,因为一招错可能会导致全盘皆输,一旦一个环节错了,最终出来的数据都可能会不尽人意。很多人对近红外都能说出十之八九,可是往往那不足的一二就成了水桶原理的短板,所以即使很多人都可以给我们的工作提供专业的建议,没关系,一一接受,但是去伪存真,扩充知识面,在建模之初做好打算比后期补救的意义会大很多。半年过去,检测工作没再继续,之前从事近红外管理的同事辞职了,我开始接手专职近红外工作。我也开始脚踏实地地把应用重心转到常量分析上,对提高模型的稳健性做了大量优化工作,在此过程中对软件操作维护已经非常熟悉了。鉴于第一台近红外在公司的“良好”应用(至少替代了很多手工分析,节约了大量的人力物力),技术总监决定在集团大规模推广近红外了。当我产假休完已经2011年底,新来的5台近红外很快摆在了我面前,等待验收调试。报警,斜率,截距,样品,数据,这些词天天在我的头脑里打转,下班都挥之不去。因为我们选择的其中一款仪器在全球都大概算是首发了,应用经验都有些缺乏,可能还有些信心太足。我们就当是第一个吃螃蟹的公司,调试了近两个月,还是没有达到我们先前使用的单台近红外的预期结果,但是抵不住分公司的压力,还是把仪器下发到各个分公司,反馈回来的情况是------其中一个品管经理给我们总监投诉花几十万买回来一个废物。那一刻真的很崩溃。如果说前期单台近红外自己还能简单地玩一玩,现在是真心HOLD不住了。庆幸的是领导并没有批评我,还组建了四人的近红外项目组团队协助我进行湿化学分析,这是对我工作最大的鼓励和支持。厂家技术团队尽可能给予了我技术支持。虽然顶着压力,当时还是想,我就不信近红外做不出来,颇有“不撞南墙不回头”的气势。也正是因为碰到的问题太多,促进我去学习更多的知识和进行更多的反复论证,这些问题就像是滋养我快速成长的雨露一样,带动了我很多的思考。大概过了半年时间,一直以来的坚守终于有了回报,雨过天晴,问题逐渐解决一些了,网络化应用的优点也逐渐显现出来,为我节约了大量的时间和精力。现在管理的二十多台近红外,除了安装的时候亲自下分公司验收培训,再也没有太多的机会能下分公司了。现在的近红外已经成为我们分公司缺一不可的工具。去年,褚小立博士把我们近红外工作者们都拉入微信群,让我第一次有机会见识到了如此多的不同的专业背景专家,并且参加第六届近红外光谱学年会见到了真人,听着他们的故事,执着和坚守是大家共同的特点,作为一个近红外迷,不是近红外专业出身,但是能够成为其中一分子被接纳,竟然毫无违和感,我很感谢这个群体对一个非学术界晚辈后生的包容。回顾这六年来的近红外工作,感慨万千,我也一直在探索论证中成长,真正无怨无悔。