高效样品分析

地球化学研究成本可能很高，而且需要制备大量的样品，不过，基于机器人技术的创新型XRF检测方式正在改变这一现状。机器人技术的进步使人们可以更迅速、更高效地完成地质勘探项目中的X射线荧光（XRF）分析。促使XRF分析发生重大变革的一项创新型机器人研究成果是GERDA（Geochemical Research and Documentation Assistant），即自动化地球化学研究和文档助手。GERDA是由芬兰MEFFA Lab Oy公司创建的一种自动化装置，其设计宗旨是使用便携式XRF分析仪对岩芯盒中的岩芯，或者装在塑料袋中的土壤、沉积物和碎石进行自动检测，以获得更高的样品检测通量。该自动化系统安装在一台数控床上，装配有一个Vanta手持式XRF分析仪、一个高分辨率USB摄像头、一个基于Raspberry Pi 3的简易控制模块，以及可以进行数据处理并实现结果可视化的使用方便的软件。在研发GERDA的同时，研究人员还开发了一种被称为“金块效应黄金检测”（NEFFA）的独特方法，用于评估样品（通常为碎石或碎钻芯）中的金矿化程度。 GERDA与Vanta XRF分析仪一起用于地质勘探项目的自动化测试开发GERDA系统GERDA系统是由一个使用便携式XRF分析仪完成矿产勘探项目超过了15年的团队开发建成。这个团队的主要任务是在黄金勘探项目中发现探途元素。随着时间的推移，他们见证了便携式XRF分析仪的发展过程，特别是分析仪在检测速度上的提高：虽然检测时间减少了，但是依然可以达到很高的精度水平。他们也看到了奥林巴斯在探测器技术和信号处理方面的发展进步，特别是Vanta分析仪可以为包含金元素（Au）在内的许多元素提供更低的检出限。作为预算有限的初级勘探团队，他们的重点工作是绿地勘探、快速识别异常现象、生成钻探目标，以及获得潜在的新发现。完成这些任务的关键是使用便携式XRF分析仪检测大量样品，而不是在实验室里对所有样品进行分析。而GERDA可以赋予他们这个能力。GERDA的设计目的如下:为已经拥有便携式XRF分析仪的用户提高样品检测通量为成本更高的实验室分析选择适当的样品更快地获取有价值的结果，以便进行实时跟进/补充降低勘探分析预算的总体成本提高勘探计划的效率什么是金块效应黄金检测（NEFFA）?要了解这项新技术，就必须了解“金块效应”的工作原理。金块效应是一个术语，用于描述在样品中含有较大金颗粒（金块）时可能会出现的采样问题。在传统的采样过程中，如果选取了带有金块的部分，研究人员可能会高估样品中的含金量。但是如果所选部分没有金块，则样品的含金量可能会被低估。在黄金勘探和开采项目中，这种可变性会导致工作人员获得不准确的结果，犯下代价高昂的错误。金块效应黄金检测（NEFFA）技术旨在将传统上与金块效应相关的挑战转化为机遇。NEFFA技术试图通过对某种地质材料（通常是碎石或碎钻芯）进行多次无损、系统性的分析来测量金块效应，以根据样品中各种元素的分布情况确定是否存在黄金或其他贵金属。NEFFA重新定义并简化了传统的样品制备程序，目的是根据便携式XRF分析仪所提供的半定量性金含量结果，识别出需要关注的具有潜在价值的样品，供实验室完成进一步分析。NEFFA的运作方式如下：根据样品材料性质的不同，将具有代表性的样品分为每份20到30克承装在透明样品袋或塑料薄膜中，以确保样品不会受到外部制剂的污染将样品平整为10厘米 × 10厘米的正方形块状，样品的深度不超过2毫米在样品上叠加网格或矩阵，每个小格的尺寸为1厘米 × 1厘米在面积为1平方厘米的每个小格区域内进行测量，然后报告所有结果的平均值这项技术对粒径小于3毫米的碎石或碎钻芯样品非常有效，但是对均质矿浆样品无效可以直接对回转式空气爆破样品和反循环钻进样品进行分析 NEFFA技术用于分析岩石样品中的金元素这种方法利用了GERDA在一般勘探项目中的高检测通量优势，并借助XRF分析仪提供的金元素估算值，为金矿勘探增添了附加值。我们承认NEFFA可能会被认为是一种非传统方法。便携式XRF分析仪在分析金元素方面的弱点众所周知（元素光谱重叠会导致误判，并且与实验室分析相比，检出限（LOD）相对较高），然而开发了GERDA和NEFFA的团队通过对新技术的初步运用，表明了这种自动化系统不仅可以提供有价值的黄金数据，还可以节省成本。此外，在拟议实施这项技术时，必须遵守当地的辐射安全及许可要求。

格哈特成立于1846年，至今已有超过170年的历史，执着地演绎着工匠式的制造、优化的技术和骄人的品质等“德国产品”的声誉。格哈特来到中国已历经15年的时间，回顾这些年的发展，中国格哈特的核心竞争力有哪些？未来又有哪些重要的战略部署？格哈特的百年“工匠精神”对中国格哈特有着怎样的影响？带着这些问题，仪器信息网编辑与中国格哈特总经理陈奕进行了深入交流。以下为视频采访详情从三大营养品质分析出发，全面拓展产品线 格哈特已经成立177年，一直是是全球范围内定氮仪、索氏萃取/脂肪仪、纤维素仪的技术领导者，格哈特从蛋白质、脂肪跟纤维这三大营养品质分析出发，向样品制备技术不断拓展。1987年，格哈特首创起始pH终点回滴滴定技术，首次推出全自动进样的凯氏定氮仪，凯氏定氮又需消化和蒸馏系统，格哈特便推出了高温消化系统和蒸汽蒸馏系统。不仅仅是在前处理方面拓展，格哈特依托于成熟的蛋白质测定技术，还推出了全自动二氧化硫测定仪。传统实验室中，二氧化硫的测定非常耗时，手动测定需要90分钟，而格哈特的二氧化硫测定仪为自动化滴定，优化了传统耗时的测定方法，一个样品的测定时间不到10分钟。而且经过验证，该仪器的稳定性、回收率、重现性都非常好。从格哈特成立以来，便一直传承着工匠精神，177年来不断将三大营养品质分析技术优化发展，并且以“稳扎稳打”为主， ⾼度注重产品的质量，慢慢积累好口碑。急用户之所急、思用户之所需陈奕提到，在上世纪七十年代初，格哈特便通过第三方代理商来到了中国，所以刚开始格哈特在中国没有服务支持。2008年，德国格哈特以服务扎根中国，在中国建立联络处和服务中心。在中国格哈特发展过程中，一直强调要做好技术和售后服务。为了进一步提高用户的满意度，2015年格哈特在中国建立了DemoLab，设立备件仓库，发起寻找格哈特老用户的活动，并提供进阶培训班服务。“格哈特的服务不仅仅是培训班，在早期我们建立了许多用户的交流群，很多用户都在同一个群里，平时可以交流仪器使用心得。当遇到问题时，我们也可以第一时间解答，让用户感受到家的感觉。”陈奕也提到，格哈特中国售后服务团队秉承“急用户之所急、思用户之所需”的服务理念，以“7*24小时在线技术服务”的模式，通过多种形式为用户提供快捷、周到、体贴的售后服务和满意的解决方案。除了在线的服务模式外，格哈特也在全国建立了很多服务站点以保证能够快速、周到地服务各个地区的用户。

20世纪40年代以来，人类核活动向环境中释放了大量的人工放射性核素，并在局部地区造成严重污染。其中，钚和镎的同位素（238,239,240,241Pu和237Np）因具有强的α放射性、高化学毒性和环境持久性等特性，是核环境安全的重点关注对象。同时，由于这些锕系核素的同位素比值（240Pu/239Pu、238Pu/239+240Pu、241Pu/239+240Pu和237Np/239Pu）所携带的源项信息，使其作为特征指纹信息广泛地应用于核环境安全、核取证、地球环境过程的示踪以及人类世界限划定等研究。而目前环境中这些核素的分析方法检出限高、分析流程复杂费时和抗干扰能力差，难以快速、准确分析环境样品中这些核素的含量和比值。中国科学院地球环境研究所教授侯小琳研究团队基于三重四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS/MS），开发了环境样品中238,239,240,241Pu和237Np的系列快速分离分析方法。方法一建立了高铀样品中超低水平238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析方法，解决了长期困扰业界的因238U同质异位素强烈干扰，而无法使用质谱技术测量238Pu的难题以及钚同位素分析需要使用三个不同测量方法完成的困境。通过在化学分离步骤串联两个TK200树脂柱，以及仪器测量时使用质量转移模式和碰撞反应气体，使得238U产生的干扰得到了高效地去除，实现了高铀样品（铀含量达到mg/g）中超低水平（10-15 g/g）238Pu、239Pu、240Pu、241Pu的快速同步分析。仪器探测时间仅为5–10 min，较之前同步分析探测时间缩短了50–200倍，提高了分析测试效率，满足了核应急情况下快速分析的需求。方法二基于ICP-MS/MS和固液萃取树脂，开发了可用于同步分析环境样品中237Np、239Pu和240Pu的方法。该方法针对237Np没有合适的化学回收率示踪剂的问题，通过严格控制化学分离过程中Np和Pu有高度相似的化学行为，使得242Pu作为同步分析237Np和239,240Pu的化学回收率示踪剂稳定可靠。这一方法对237Np、239Pu和240Pu的检出限达到10-15g/g的水平，可用于各类环境固体中该几种核素的准确分析，并具有极强的抗干扰能力。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry和Talanta上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院战略性先导科技专项、中国科学院重点部署项目和中国科学院国际合作项目的支持。图1. 高铀样品中238, 239, 240, 241Pu的ICP-MS/MS快速同步分析方法示意图图2. 环境固体中超低水平237Np、239Pu和240Pu的同步分析方法示意图