蒸发式冷凝器

带你走出冻干误区：冷凝器温度越低，冻干速率越快？”冷冻干燥机是实验室中常用仪器设备之一，常见冷凝器温度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一个常见的误解是认为温度较冷的冷凝器会具有“更快地蒸发掉水”的能力，从而加速冷冻干燥过程。实则不然，较冷温度的冷凝器最适合用于处理冰点比水更低的溶剂。在处理水性样品时， -55°C 冷凝器的冷冻干燥机足以满足大多数情况的需求，温度更低的冷凝器不会加快冻干过程的进行。超低温冷凝器（如 -85°C 和 -105°C）的设计是用来处理具有低冰点的溶剂及其与水的混合物。温度本身并不会影响冷冻干燥速率。选择较低温的冷凝器只会增加设备的成本和复杂性，而不会增加产品干燥速度和性状。温度本身并不影响冻干速率。这是因为升华过程的驱动力是样品升华表面与冷凝器上冰层之间形成的蒸气压差。简单来说，增大蒸气压差可以在一定范围内促进升华过程的进行，从而提高样品的干燥速度。在冷冻干燥过程中，如果样品不加热，其温度将由腔室中所设定的真空压力来决定。冷凝器上吸附的冰其蒸气压是由盘管的温度决定。表1 是不同温度下所对应的冰蒸气压力值，通过该表可知，为了增大蒸汽压差，提高产品温度比降低冷凝器温度更加有效。这是因为-60°C和-80°C的压差仅为 0.0103mbar，而 -60°C 和 -40°C 的蒸气压差则为 0.118mbar，远高于前者。所以，即便提高产品温度，当选择过低的冷凝器温度时，也不会加速升华过程的进行。当温度降低时，蒸汽压迅速下降，达到速率平台期。当压力和温度一起绘制成图表时，可以明显观察到这种影响(下图)：▲ 冰的温度与其蒸气压的关系冷冻干燥系统的最佳冷凝器温度应根据样品的临界温度和所使用的溶剂类型来进行选择。对于最佳工艺，冷凝器必须比样品冷 15-20°C。当处理含水样品时，-55°C 冷凝器的冷冻干燥机在大多数情况下是完全足够的，较冷的冷凝器不会加速这一过程。更低温度的冷凝器不是设计用于处理含水的样品，而是用来处理具有更低凝固点的溶剂。

伴随着“十九大”的闭幕，环境保护这一热门话题又被再次提上日程，环境保护部党组书记、部长李干杰于10月27日在京主持召开环境保护部党组（扩大）会议，传达学习贯彻党的十九大精神，强调加强环境保护措施，并指出要加快推动形成绿色发展方式和生活方式。 作为祖国的一份子，我司博然科仪始终贯彻党和国家的倡议，把环境保护作为日常工作、生活中的基本要求。除了生活中做到保护环境，节约资源外，在工作上，我们也在积极地为广大用户寻找并推荐更加节能环保的仪器设备。 说到节能环保，就不得不提来自英国Radleys品牌的Findenser空气冷凝器，Findenser空气冷凝器适用于常规实验过程中的冷凝回流，主要用于替代化学实验中95%以上的水冷凝管，起到节约用水、避免实验室水灾的效果。 作为实验室仪器的供应商，我司人员拜访过数以千计的实验室，发现绝大多数实验室在进行着和冷凝回流相关的实验，实验室里或多或少都在使用水冷凝管。水冷凝管的工作原理是通过流动的自来水将温度较高的热蒸汽冷凝下来，实验过程中会消耗大量的水资源，据统计，1根水冷凝管1分钟内将消耗2.5升自来水，按每天工作8小时来算，1根水冷凝管1天内就会耗费1200升自来水。 中国是一个干旱缺水严重的国家，淡水资源总量为28000亿立方米，占全球水资源的6%，仅次于巴西、俄罗斯和加拿大，居世界第四位，但人均只有2200立方米。按此数据来计算，2000根左右水冷凝管1天时间内就会消耗掉1个人的水资源分配量。目前全国范围内在使用中的水冷凝管又何止2000根，数以万计，数以十万计都不为过，通过日常实验耗费的水资源总量让人不禁感到心疼和心寒。 此外，虽然水冷凝管使用和排放的均为清洁的自来水，但是其排放到的下水系统中混杂着来自其他实验应用产生的污染废液，两者混合后，加剧了污染水源的总处理量，降低了水体的使用功能，进一步加剧了水资源短缺的矛盾。 在日常生活中，人们总是在各个方面都想到并在积极做到节约用水，却殊不知大批量的水资源正悄悄地从日常实验中流失、浪费，关注实验室用水、节水刻不容缓，值得我们每个实验人员和仪器行业从事人员的重视。 英国Radleys品牌的Findenser空气冷凝器无需接水、无需通电即可实现冷凝回流功能，可用于替代化学实验中95%以上的水冷凝管，有助于达到可持续的节水目标，而且Finden空气冷凝器的使用效果与水冷凝管相比毫不逊色。 对Findenser空气冷凝器的性能测试中，在相同的烧瓶和装置中分别用Findenser和水冷凝管对一系列溶剂进行测试，并记录溶剂的重量损失。实验结果显示，在相同的条件下，标准款Findenser的溶剂保留率可达到和水冷凝管处于相同的水平（具体数据可参考下图）。 当我们有还有机会去改变，去节水、省水时，那就去做吧，这是利国利民利后代的大事，也是我们每个实验人员和仪器行业从事人员能够为祖国贡献的一点力量，环境保护，人人有责；节约用水，人人有责，让我们一起为祖国的环保事业尽自己的一份力量。

为您的蒸馏实验选择合适的冷却方法，对于整个系统的性能、经济性和效率的影响是超乎想象的。作为蒸馏过程的必需阶段，目前大家常用的冷凝方式主要包括：使用干冰冷凝器、配备或自行搭建冷却循环体系，以及使用自来水进行蒸汽的冷却。但在大多数情况下，需要选购冷却循环系统来做配套设备。冷却循环系统在运行时，通过其制冷系统将加注在水箱中的冷却液冷却，由内置的循环泵将冷却液泵入冷凝器，吸收冷凝器内蒸汽的热量，以达到冷凝的效果，最后将温度升高的冷却液再次回流到水箱进行降温，如此循环交换冷却，实现为旋转蒸发系统提供均一稳定的冷凝温度，同时有效避免使用自来水时可能发生的季节性温度波动。而且作为理想、环保的替代自来水冷却的方法，也有助于实验室节约用水。在您选购合适的冷却循环系统时，需要考虑的重要因素包括：1、最低冷凝温度和相应的制冷能力2、泵压3、泵速4、合适的配件01最低冷凝温度和相应的制冷能力冷却循环系统的最低温度需要等于或低于旋蒸冷凝器以理想速率冷凝溶剂蒸汽的温度。该温度由溶剂的沸点决定。在进行冷却循环系统温度选择和设定时，一般建议遵从“20法则”，即加热锅温度和蒸汽温度、蒸汽温度和冷凝器温度之间各设置20°C的温差。比如，将加热锅温度设置为60°C，调整系统的真空设置以产生40°C的溶剂蒸汽，并在 20℃下进行冷凝操作。所以，溶剂蒸汽温度比加热锅温度低 20℃，冷凝器温度比蒸汽温度低20℃。冷却循环系统通常在 20°C或常温时具有最大的冷却能力，即理想状态下的最大制冷功率参数。随着设置温度越低，设备能实现的制冷能力随之降低。所以实验过程中并非设置的温度越低，冷凝效果越好。这也是为什么实验过程中将冷却循环系统温度设置到最低水平实现的并不一定是理想冷凝效率，因为冷却循环系统的制冷效果需要综合考虑温度和制冷能力两项参数。通过查看产品规格，您会发现针对不同温度下，冷却循环系统有相对应的不同冷却能力。如果需要冷凝器在比较低的温度下工作，就需要深入了解较低温下冷却循环系统的冷却能力。如果旋转蒸发仪需要蒸馏多种溶剂，那么就要根据所需的最低冷凝温度来选择冷却循环系统的功率。如果您的冷却循环系统在其设定温度下功率不足，意味着在实际蒸馏中冷却液将无法达到设定的温度，从而无法提供足够的热传导效应，对蒸汽进行有效冷凝。不能被及时冷却的蒸汽会被吸入真空泵，增加泵组件的磨损并缩短其使用寿命。它甚至可能浸泡泵，造成无法挽回的损坏。另外，如果您的冷却循环系统有过温警报，设置过低的温度可能会导致设备报警并关闭，蒸馏实验中断。02泵压另一个需要考虑的重要因素是冷却循环系统的循环泵泵压范围。冷却循环系统的泵压通常在10-15 psi（0.67-1.03bar）的范围内。如果泵压过低，一旦旋转蒸发仪与冷却循环系统存在一定的高度差（如冷却循环系统置于实验台下方）就会导致冷却液无法在冷凝器中有效循环。如果泵压过高，冷凝器内部因为冷却液压力过大造成破裂的风险就会急剧增加。Heidolph玻璃冷凝器内部最高承受压力为2bar，适度提升了适用范围。所以在选购冷却循环系统时，需要先确认该设备的压力范围以及旋转蒸发仪冷凝器的工作压力范围。一般来讲，大多数离心泵的最大压力为10 psi（0.67bar），从而使其适合与玻璃冷凝器一起使用。另一方面，容积泵和涡轮泵往往具有更高的输出压力，因此更需要重点关注其泵压范围，从而避免因使用相应的冷却循环系统增加玻璃冷凝器破裂的风险或泵压不足导致冷却液无法有效循环。03泵流量冷却循环系统的泵流量会影响冷却液在冷凝器中的停留时间。流速越低，冷却液在冷凝器中停留的时间就越长。随着温度升高，蒸汽和冷却液之间的热传递效率降低。在这种情况下，会增加溶剂蒸气冷凝不充分的风险。虽然目前大多数冷却循环系统的流量相对于其冷却功率而言都足够，但还是需要注意这一点。04合适的配件：冷却液和加强型冷却水管路根据您的应用对温度范围的需求，选择合适的冷却液。如果您需要更低的温度，建议使用乙醇或乙二醇混合物。虽然乙醇直到117.3℃才会冻结，但它的高度易燃性具有一定风险。将其用作冷却液时应格外小心。Kryo 30冷却液是含有抑制剂的单乙二醇和水的混合物，工作温度范围-30到+90°C，燃点约120 °C，是大多数冷却循环水浴匹配旋转蒸发仪的理想选择。选择的冷却水管路应与所使用的冷却液的化学相容性、应用的温度范围以及额定压力相匹配。未能选择正确的管路将导致管路立即或在长时间使用的情况下发生爆裂。如果您在低温下运行，则可使用保温套以减少因为环境温度影响而造成的热损失。加强型冷却水管路（P/N: 591-38000-00-0），内径Ø 8mm，工作温度范围&minus 20到60°C，是连接冷却循环系统与旋转蒸发仪的推荐选择之一。冷却循环系统选购指南Hei-CHILL Pro系列冷却循环系统具备强大的制冷能力，即使使用高极性容积，也能快速达到设定的温度并保持稳定，运行噪音低，可适用于广泛应用。优化的泵送能力，可放置在试验台下运行。配备RS 232接口，可通过海道尔夫控制型旋转蒸发仪集成控制。针对不同的蒸发应用，我们为您提供多种冷却循环系统，以满足您的个性化需求。基本说明1为了保护玻璃冷凝器，冷却循环系统的最大泵压不得超过2 bar（包括压力峰值）2为了获得理想的蒸馏速度，建议遵守四分之三原则：即在冷凝器高度的四分之三处及以下，蒸汽应被有效凝结，形成液滴并作为冷凝物排出，尽量避免蒸汽达到冷凝器的上部四分之一处，因无法及时被冷却导致蒸汽被真空泵吸入，从而影响泵的使用性能3玻璃冷凝器的顶部应始终保持有效的低温状态，以避免蒸汽被吸入真空泵END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。