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5. 最小进样量:100μl(可扩展)6. 最大进样量:2000μl(可扩展)7. 线性度: r > 0.9998. 针清洗时间:0~65535秒9. 样品平衡时间:0~600秒(可扩展)10. 气密针温控范围:室温~220℃11. 温度控制精度:±0.5℃12. 进样精度:RSD<1%(8次进样甲烷柱、总烃柱峰面积)13. 样品管材料:聚四氟乙烯14. 进针、进样、洗针、样品抽取速度:可设定15. 进样控制方式:间隔自控、主机反控16. 整体体积:33×33×85cm17. 仪器功率:200W
高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。
最近有点掉进气中油的圈子出不来了。从荧光、紫外、红外、总烃、再到色谱。对于大组分样品,色谱有一种裂解进样法,有使用过此装置的版友吗?其能承受的进样量有多大?裂解温度范围最大能做多少温度?有单卖此部件的厂家吗?此次就算能解决问题,我也想从各方面都做个尝试。因为我始终放不下我的总烃法,此法快捷方便,如能解决加温裂化、裂解问题,我相信总烃法可能是最方便的。
上周末,去媳妇的实验室耍,碰巧她们实验室买了一台气相(GC-2010PLUS),要加一个热裂解装置,因为她们主要是做高分子,如果进行气相或者气质分析的话需要先进行裂解,因此就在现场看了个够,第一次看见这玩意儿,比较新鲜,热裂解仪是SGE的,只知道SGE的微量注射器比较牛,没发现还做这玩意儿,仔细看了一番之后,感觉这个东西并不是很复杂,简单说就是一个高温装置,通了一路气体。比较奇妙的是那个固体样品进样针,就是一个看起来和普通微量注射器差不多的针,可以进固体样品,挺神奇的。 还有个小插曲,就是仪器装好之后,工程师做验收,先进了一针乙醇,结果没出峰!我也挺纳闷的,为啥没出峰,后来把裂解进样装置的压力调大以后进样就出峰了,原因比较简单,就是裂解装置的压力和进样口的压力差别太小,压力梯度不明显,造成样品难以进入柱子,所以没出峰,通常裂解装置的压力都要比进样口的高10个psi左右你们实验室有没有热裂解装置?使用效果如何?主要分析什么样品?欢迎大家分享