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从严格意义上讲热解吸技术不属于顶空分析,但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的,所以作为顶空技术的后续,我们今天来聊聊热解吸进样技术。 热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相连接,载气通过热解吸装置进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。当热解吸装置快速升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进行分离分析。由此可以看出,热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。 热解吸装置可以是一个独立的热解吸器,也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下,热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。 热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然,温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制,比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解,所以一般解吸温度控制在250℃附近。 解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小,以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的,需要较长的时间,一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽,不利于分离。如果此种情况发生,则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。 解吸过程中载气流速越快,越有利于解吸,但受色谱柱限制,一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式,这与顶空进样时的操作条件是一致的。 一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管,其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上,当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时,有机物就被”捕集“在吸附管中,然后密封吸附管(必要时低温),送到分析实验室进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来,经浓缩后在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。但是这样一来费时,二来可能造成样品的损失,所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。
请教本版的朋友们!你们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上,有没有配顶空进样器和热解析仪?你们用的是哪家的?效果如何,价格多少?能否透露一下?谢谢了!热解析仪要配在岛津GC-14B上的,主要做空气样品;顶空进样器计划是配在瓦里安CP3800上的。主要做溶剂残留的。希望是在中高层次的,太贵的也买不起。心理承受的价位是热解析在万元左右的,顶空在10万元左右,国产/进口都可以。如果价格不方便公开,请发站短给我并跟贴说一下,好结悬赏分。比较紧急,再次表示感谢!
国产科创 GC-900 TVOC专用气相色谱,前段时间还好好的,专用热解析进样器出峰很正常,这次想做下曲线,结果标液进到TENAX管里,再热解析进样,然后发现就不出峰了,程序升温一切正常,试着进了一针苯的标液也正常,然后不用仪器上带的注入TVOC管的功能,把TVOC标液直接用注射器注射到TENAX管里,进样,结果甲醇峰出的很大,待测组分却不出峰。说明应该不算漏气吧??