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求助大佬们,如何测定固体(泡沫混凝土)孔隙中含有的气体类型及含量
一般测试样品的孔径分布,所使用的方法就是静态容量法和压汞法。其原理是通过测试的分压和对应的各级孔的吸附量,来表征材料孔径的分布。表征的方法是,通过各级孔径的体积与对应的分压下的一个曲线图,来表征材料的孔径分布。今天我们主要讲讲测定固体材料孔径分布和孔隙度 -压汞法它的原理如下: [font=宋体]由于非浸润[/font][font=宋体]液体[/font][font=宋体]汞仅在施加外压力[/font][font=宋体]时方可[/font][font=宋体]进入[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]孔体(不包含[/font][font=宋体]闭孔[/font][font=宋体]),在[/font][font=宋体]不断增压的情况下,[/font][font=宋体]进入[/font][font=宋体]多[/font][font=宋体]孔[/font][font=宋体]体的汞体积[/font][font=宋体](或孔径)[/font][font=宋体]与外压力具有一定函数关系[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]从而测得样品的孔径分布。[/font][font=宋体]在假设孔为圆柱形的前提下,[/font][font=宋体][color=#222222]Washburn方程[/color][/font][font=宋体][color=#222222]给出了压力与孔径[/color][/font][font=宋体][color=#222222]间[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]的关系[/font],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]见下[/color][/font][font=宋体][color=#222222]式[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][img=,156,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301515009551_4103_2140715_3.png!w156x66.jpg[/img][font=宋体]其中,[/font]γ为汞的表面张力、θ为汞在样品上的接触角。我们实验室所购压汞仪为美国麦克仪器的9500系列的全自动压汞仪。最高压力可加至33000psia(≈230MPa),可分析孔径范围为0.0055um-400um。压汞检测适用范围: 适用于大多数非浸润多孔材料,不适用于汞齐化的材料,如:金、铝、还原铜、还原镍和银等一些金属;样品预处理: 最好在>110℃温度下,真空状态下干燥处理1h以上;样品尺寸的选择 因为检测中心使用的是5cc的膨胀计,样品尺寸为φ14×20mm的样品较为适宜。 但样品最佳的尺寸要根据所分析材料的总孔体积选择。一般,当Stem Volume Used 小于25%或大于90%时,需要改变分析变量。第一:可以选择稍大或稍小的样品量以提供更好的分辨率,第二改变毛细管体积。具体操作如[b][font=黑体] 1.[/font][font=黑体][color=#222222]样品烘干[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]1[/color][/font][font=宋体][color=#222222]10[/color][/font][font=宋体][color=#222222]℃±[/color][/font][font=宋体][color=#222222]5[/color][/font][font=宋体][color=#222222]℃,2h,贮存在干燥器中冷却至室温备用。[/color][/font][font=宋体][color=#222222] [/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]最好在>[/font][font=宋体]110℃温度下,真空状态下干燥处理1h以上[/font][/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]2 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]膨胀计[/color][/font][font=黑体][color=#222222]装样[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]将干燥[/color][/font][font=宋体][color=#222222]冷却后的样品[/color][/font][font=宋体][color=#222222]称重[/color][/font][font=宋体][color=#222222]后[/color][/font][font=宋体][color=#222222]放入[/color][/font][font=宋体][color=#222222]一干净的膨胀计中,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]用成套[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的密封件[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封[/color][/font][font=宋体][color=#222222],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封时[/color][/font][font=宋体][color=#222222]必须使用密封脂[/color][/font][font=宋体][color=#222222],确保[/color][/font][font=宋体][color=#222222]密封性[/color][/font][font=宋体][color=#222222],密封不严可能造成真空度无法达到要求[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=楷体][color=#222222]注意:在样品装样等过程中必须戴好乳胶手套,皮肤不得直接接触样品和膨胀剂等,全程佩戴好口罩等防护用品。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]3 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]抽真空[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]抽真空的目的是去除样品中的大多数水分及气体。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]首先[/color][/font][font=宋体][color=#222222]将[/color][/font][font=宋体][color=#222222]装有样品的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]膨胀计[/color][/font][font=宋体][color=#222222]安装在压汞[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪低压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]站,建立低压测试文件开始分析,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]真空度[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到小于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]50μmHg[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体](使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=宋体]20mg汞柱[/font][/color][/font][font=宋体][color=#ff0000])[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]要求后开始下一步低压测试[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]4 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]低压[/color][/font][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]抽真空结束后压汞仪[/color][/font][font=宋体][color=#222222]以分级连续升压或在[/color][/font][font=宋体][color=#222222]可[/color][/font][font=宋体][color=#222222]控[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的[/color][/font][font=宋体][color=#222222]方式下以步进式[/color][/font][font=宋体][color=#222222]升压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的方式增压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。系统[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录压力和对应的进[/color][/font][font=宋体][color=#222222]汞[/color][/font][font=宋体][color=#222222]体积。当[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到设定[/color][/font][font=宋体][color=#222222]的压力[/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00](一般为[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00]30psia[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222][back=#ffff00])[/back][/color][/font][font=宋体][color=#222222]后,减压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]力[/color][/font][font=宋体][color=#222222]至大气压。[/color][/font][font=宋体][color=#222222]当泄压结束后将膨胀计组件松开取下,毛细管向上称重并记录。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]5 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]高压[/color][/font][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]安装膨胀计于[/color][/font][font=宋体][color=#222222]高压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]站[/color][/font][font=宋体][color=#222222],[/color][/font][font=宋体][color=#222222]确保密封性。建立高压测试文件开始孔径分布的高压分析。通过[/color][/font][font=宋体][color=#222222]计算机图表[/color][/font][font=宋体][color=#222222]记录[/color][/font][font=宋体][color=#222222]压力和相应的注汞体积。当[/color][/font][font=宋体][color=#222222]达到[/color][/font][font=宋体][color=#222222]所需的最大压力,[/color][/font][font=宋体][color=#222222]逐步减压[/color][/font][font=宋体][color=#222222]至大气压。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]6 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]测试[/color][/font][font=黑体][color=#222222]完毕[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]从测[/color][/font][font=宋体][color=#222222]孔仪中取出膨胀计前,必须确保[/color][/font][font=宋体][color=#222222]仪器[/color][/font][font=宋体][color=#222222]内的压力已降至大气压。[/color][/font][font=黑体][color=#222222]7 [/color][/font][b][font=黑体][color=#222222]空管校准[/color][/font][/b][font=宋体][color=#222222]为消除由于汞压缩而产生的相对注汞体积、样品管和其他仪器元件等产生的误差[/color][/font][font=宋体][color=#222222]。[/color][/font][font=宋体][color=#222222][font=宋体]在使用新的膨胀计时需按住[/font][font=宋体]8[/font][/color][/font][font=宋体][color=#222222].2-8.6[/color][/font][font=宋体][color=#222222]进行空管校准测试,建立专用的膨胀计数据,以便后续测试时减去空白,得到样品的真实孔径分布数据。[/color][/font][b][font=黑体]8.结果计算[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]通过以上测试获取样品的中位孔径、最可几孔径以及孔径分布曲线等数据,典型孔径分布曲线如下图[/font][font=宋体]1[/font][/font][font=宋体]-3[/font][font=宋体]所示。[/font]8.1压汞图谱介绍[font=宋体] [/font][img=,690,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301522043958_4855_2140715_3.png!w690x584.jpg[/img]8.2压汞过程中汞的变化量过程图[img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301523249691_5499_2140715_3.png!w690x575.jpg[/img]8.3压力转化为孔径后的汞的变化量过程图[img=,690,575]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301524109350_4028_2140715_3.png!w690x575.jpg[/img]8.4压汞测试报告结果[img=,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309301526057747_9550_2140715_3.png!w690x274.jpg[/img]Total intrusion Volume【总侵入体积】,mL/g,是指在分析过程中获得的最大压力下,汞侵入样品孔隙的最大体积。 Total Pore Area【总孔面积】,m2/g,是基于圆柱几何假设的孔壁面积。Median Pore Diameter(Volume)【中值孔径(体积)】,nm,是指在较大和较小的直径上出现等量孔隙体积时的孔径。Median Pore Diameter(Area)【中值孔径(面积)】 ,nm,是在较大和较小的直径上出现相等数量的孔壁面积时的孔径。 注:中值孔径(体积)和中值孔径(面积)经常不同,因为分布中较大的孔对总体积贡献很大,而较小的孔对总孔面积贡献更大。随着孔隙分布变得更宽或呈双峰,这两个数字之间的差异将变得更大。END
我是新手,想请教各位,我想测试固体试块的孔隙度,孔径大概在1um~1mm之间。不知用那种设备,什么方法比较适合,谢谢!