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今日环保部发布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012)新标准,并规定标准自2012年6月1日起实施,实施之日起原GB 11894—89作废。本次为GB11894—89的第一次修订,主要修订内容如下: ——扩大了标准的适用范围; ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法; ——增加了质量保证和质量控制条款; ——增加了注意事项条款。 请各位检测总氮的版友多多发表高见。
在用过硫酸钾氧化法测总氮时,出现了几个问题:1.国标中说要用二次蒸馏水,二次蒸馏水是要加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏,实验室中我们纯水机出来的RO水和UP水是否可以当成二次蒸馏水用,还是一定要自己加过硫酸钾和氢氧化钠蒸馏?2.实验中哪个步骤比较关键,我们的过硫酸钾买的进口的,含氮量是满足要求的,氢氧化钠含氮量也达标,但是实验总是做不成功。3.每次空白值很高,而且做标曲不成线性,光看显色就很明显没有一个梯度的变化。下面的图片是刚才做的显色完还没比色时候的图片,做的是标准曲线,从左到右依次是从0浓度点开始总共6个浓度点,0点的颜色比第1个点还深,并且颜色一点都不呈梯度变化,大家帮忙看一下,谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161505_616598_0_3.jpg
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.