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我们实验室现在想专门做一下不同水果的香气成分检测,但是是第一次接触固相微萃取,对于和它相关的自动进样器和仪器相关的萃取头等配件都不熟悉,想请教一下各位前辈:1:一个新的萃取头,如果每次进样前250℃老化30min,进样后老化10min,最多能进多少针样品就要更换呢?2:萃取头使用完后,需不需要手动清洁,如何保存?3:每次做出来的香气成分数据,分析后得到的化合物种类数目,与参考的文献相比较,总是会少很种,会是因为哪方面操作有失误吗?4:自动进样器序列进样时,会在进完上一个样品解析完后,立刻开始下一个样品的老化阶段,这种边采集样品,边老化萃取头的方式,会不会造成下一个样品的香气成分影响到上一个样品采集的成分呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241639078328_4842_3501751_3.png[/img]
最近做固相微萃取实验,想问问大家关于萃取头的应用上应注意什么?以及如何保存,萃取头上有残留物(有一定粘度)时怎么清洁好?
[align=center][size=16px]【仪器心得】[/size][size=16px]:瑞士步崎[/size][size=16px]E[/size][size=16px]-916[/size][size=16px]型快速溶剂萃取[/size][size=16px]仪使用[/size][size=16px]心得[/size][/align]在环境第三方检测中,土壤样品分析是一块“大蛋糕”,不少第三方环境检测公司都是靠着土壤分析发家,例如比较有名的实朴检测,就是靠着做土壤检测业务发家上市。单位为了抢占部分土壤检测市场,拓宽业务,不惜花费重金购买了3台瑞士步崎的快速溶剂萃取仪。通过靠着这三台土壤前处理重器,实验室的土壤检测能力一下提升数倍。原先靠着索氏萃取这种最原始的方式来进行土壤样品萃取,除了搭架子麻烦以外,一天也萃取不了几个土壤样品,导致一直无法接那种几百上千个土壤的大单。接下来就让我给大家详细介绍仪器的原理及使用操作:1. 仪器原理快速溶剂萃取仪的原理是目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据,运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂,在温度和压力较高的条件下,将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311044242327_4099_3141805_3.jpeg[/img][/align]2. 操作步骤2.1开机步骤2.1.1打开载气阀门,保证气路通畅不泄露。2.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够,如不够需要加满或者更换。2.1.3打开电源开关,预热仪器等待上样。2.2测定步骤2.2.1方法创建2.2.1.1进入菜单“Extraction”,选择“Edit method”。2.2.1.2设定压力(默认值为100bar)和温度(默认值为100℃)。2.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸,设定溶剂类型和比例(比例总和必须等于100%)。2.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数,然后点击“Edit”编辑每个循环。2.2.1.5进入菜单“Extraction”,选择“Save method”,将设置过的方法进行保存。2.2.2样品准备2.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂,厚度约为0.5cm。2.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中,上方再垫一层石英砂,保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。2.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片,用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。2.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中,将池体推送到指定位置。2.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶,将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。2.2.3样品测试2.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮,再按一次绿色开始键则继续进行萃取。2.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成,收集瓶支架及萃取池会自动降低高度,将收集瓶取出作下一步处理。2.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却,冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。2.2.3.4将下一批次样品进行装样,放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。2.3关机步骤2.3.1测试结束后,整理桌面,清扫垃圾。2.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。2.3.3清洁完毕后待仪器温度降低,然后关闭电源开关。2.3.4关闭气路阀门。3. 维护保养及使用注意事项3.1每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁,防止仪器被污染。3.2及时添加溶剂瓶中的试剂,及时倾倒废液。3.3每次使用前检查氮气压力是否正常,一般为6~10bar。3.4检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落,一般当萃取达到100次时更换一次。3.5做样时应在通风橱内操作,避免有机试剂的吸入。3.6禁止使用在40~220℃下能够自燃的有机试剂。3.7在萃取完毕取出萃取池的时候避免用手直接去拿,要使用专用夹钳取出样品,防止高温烫伤。3.8在样品中不得混入无水硫酸作为干燥剂,防止无水硫酸钠在高温高压下进入管路堵塞管路。3.9填装样品时保证样品床与上部过滤片之间保留高度约0.5~1厘米的空间。这可防止样品在膨胀情况下堵塞,并从而确保均匀流动。