水总碱度检测

问题一：[color=#0b0b0b]GB/T 15453-2018 氯离子的测定第2页，说明当氯离子浓度高时需要减少取样体积稀释后测定，比如一般检测用100ML，这里要用50ML水样加蒸馏水稀释后到100ML。这样做的目的是什么，一直找不到正确解读。还有稀释后的液体用硝酸银滴定检测，最后计算的时候液体体积应该用100还是50？问题二：[font=*Adobe Heiti Std R-1999][color=#0b0b0b]GB/T 1576-2018 里面规定的酚酞碱度和总碱度的单位都是mmol/L, 有些检测试剂的结果是mg/L, 总碱度应该是CaCO3摩尔量100计算，酚酞碱度该如何换算？[/color][/font][/color]

水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源较多，地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成部分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性指标，代表能被强酸滴定物质的总和。 碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组成已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至pH8．3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4．4～4．5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并作出解释。 碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程控制的判断性指标。若碱度是由过量的碱金属盐类所形成，则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。1．方法选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，它不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速，适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。2．样品保存样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。(一)酸碱指示剂滴定法(B)1.方法原理水样用酸溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8．3，指示水中氢氧根离子(OH-)已被中和，碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-)，反应如下：OH-+H+→H20 CO32-+H+→HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH值为4．4～4．5，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，反应如下： HC03-+H+→H20+C02 ↑根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 ．上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。2．干扰及消除水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时，可加入l～2滴O．1mol／L硫代硫酸钠溶液消除)。3．方法的适用范围此法适用于不含有上述干扰物质的水样。曾取地表水水样15个进行测定，浓度范围在14．0--88．50mg／L时，相对标准偏差为O．1％～1．4％；加标回收率为96．0％---102％。4．仪器①酸式滴定管，25ml。②锥形瓶，250ml。5．试剂④无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6．0，电导率小于2μS／cm。②酚酞指示液：称取0．5g酚酞溶于50ml 95％乙醇中，用水稀释至100ml。⑧甲基橙指示剂：称取0．05g甲基橙溶于100m1蒸馏水中。④碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0．0250mol／L)：称取1．3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠(Na2C03)，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

做污水总碱度检测，加酚酞不变色，加甲基橙直接到滴定终点，P＝T＝M=0，套入总碱度公式，结果为零，这么算对吗？那他的氢氧根离子含量再怎么计算？