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二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程(图片无法显示,文章未完,请下载附件给予批评指正,谢谢)1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰:Ca2+、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时,会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗,250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L):称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O,又名邻菲罗啉),溶于纯水中,加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL),并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150 mL纯水中,加入700 mL冰乙酸,混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10g盐酸羟胺,加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中,并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS),溶于纯水中,定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中,用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL,0.5mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中,加纯水至100mL,混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液,如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀,如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4),萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间0s,萃取一次使其混匀,如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷,萃取强度设为50Hz,运行时间60s,停止时间30s,萃取两次使其混匀,如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟,使得三氯甲烷与水相分层,如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液,定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉,慢慢旋开活塞,使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中,并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉,并合此三氯甲烷并于比色管中,最后用三氯甲烷定容至10mL,混匀,以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长,用3cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完,详细资料请下载附件,谢谢!
[font=宋体]一、前言[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]我公司外排浓盐水[/font][font=宋体][font=宋体]样[/font]PH、浊度、电导、氨氮、COD等[/font][font=宋体]分析数[/font][font=宋体]据[/font][font=宋体]联网时时上传[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]环保监测平台,其中氨氮[/font][font=宋体]/COD分析数据因水样含盐量高(18000us/cm-23000us/cm)导致仪器的连续分析数据不稳定(氨氮分析数值偏低,COD分析数值偏高或超出指标),仪器故障频发,2019年9月中心化验室负责管理在线分析仪表,通过不同维护方法的试验分析跟踪,很快我们就找到了一种非常好的仪器维护保养方法,确保了外排浓盐水样哈希氨氮/COD在线分析仪连续长周期稳定运行。[/font][font=宋体][img=图1 哈希氨氮/COD在线分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241605195045_3619_2156493_3.png!w690x517.jpg[/img][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体] 图[/font]1 哈希氨氮/COD在线分析仪[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]二、哈希[/font]Amtax CompactII 氨氮分析仪维护保养方法[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]仪器的测量原理[/font][font=宋体] [font=宋体]水样中胺盐和碱液混合生产氨气,隔膜泵把氨气带入比色池,与比色池中指示剂反应,改变指示剂颜色,其颜色变化程度和样品中的铵根离子浓度成正比,通过测量颜色变化的程度,计算出样品中铵根离子的浓度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]逐出瓶:[/font]NH[/font][sub][font=宋体]4[/font][/sub][sup][font=宋体]+ [/font][/sup][font=宋体][font=宋体]﹢[/font] OH[/font][sup][font=宋体]_ [/font][/sup][font=宋体]→ NH[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体]↑﹢H[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][font=宋体][font=宋体]比色池:[/font]NH[/font][sub][font=宋体]3 [/font][/sub][font=宋体][font=宋体]﹢[/font] H[/font][sup][font=宋体]+ [/font][/sup][font=宋体]→ [/font][font=宋体]NH[/font][sub][font=宋体]4[/font][/sub][sup][font=宋体]+[/font][/sup][font=宋体]2、氨氮分析数据偏低的原因[/font][font=宋体] [font=宋体]仪器连续测量浓盐水样,水样中的盐泥会逐渐残留附着在进样管路、两通接头、三通接头上,堵塞管路和接头,同时也污染透明的逐出瓶,使之不能观察到进样量,进样量的减少,会导致分析结果偏低。[/font][/font][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241607387982_7250_2156493_3.png!w690x391.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]图[/font]2 浓盐水样分析哈希CompactII氨氮仪故障部位[font=宋体]3、哈希CompactII氨氮仪维护保养方法[/font][font=宋体] [font=宋体]之前的维护方法,拆卸下管路、接头和逐出瓶进行清洗,操作过程比较麻烦,又容易损坏逐出瓶,新的维护方法,非常的简单,用[/font]1+5盐酸(1盐酸+5水)清洗液和1.0-3.0mg/L左右的氨氮置换液在线清洗管路、接头和逐出瓶,彻底消除了频发的氨氮仪管路堵塞故障,操作方法见图3-图5。[/font][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241609492617_9131_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img] [font=宋体]图[/font]3 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片①[img=,690,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241610373194_3526_2156493_3.png!w690x404.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 图[/font]4 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片②[/font][font=宋体][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241611253135_5295_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体] 图[/font]5 哈希CompactII氨氮仪维护保养图片③[/font][font=宋体][/font][font=宋体]4、小结[/font][font=宋体]1+5盐酸清洗液很容易清洗掉管路、接头中附着的盐泥,每天清洗一次,可以保证哈希CompactII氨氮监测仪连续长周期稳定运行。[/font][font=宋体][font=宋体]三、哈希[/font]CODMaxII铬法COD分析仪维护保养方法[/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]仪器的测量原理[/font][font=宋体] [font=宋体]水样、重铬酸钾、硫酸银和浓硫酸混合液在消解池中被加热到[/font]175℃,在此期间,铬离子作为氧化剂从Ⅵ价被还原成Ⅲ价而改变了颜色,颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系,仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体]CODMaxIICOD分析仪易发生故障部位和分析结果超标的原因[/font][font=宋体] [font=宋体]从图[/font]6我们可以看到,测量浓盐水样,易堵塞仪器的进样口接头、排液口接头,易堵塞零点液阀,易堵塞消解池入口接头,易污染计量管,还会使消解石英管的透光率出现问题,导致分析结果偏高或超标。[/font][font=宋体][font=宋体]公司的另几台同型号哈希[/font]CODMaxII铬法COD分析仪,水样的电导比浓盐水小很多,运行非常稳定,我们测试这台故障频发的CODMaxIICOD浓盐水样分析仪的准性和重复性没有问题,见图8。 [/font][font=宋体][font=宋体]当在线浓盐水[/font]COD分析数值大于100mg/L时(106mg/L、112mg/L、132mg/L),手动取样分析结果均正常(约30.0mg/L),分析原因,连续测量浓盐水样,仪器的9通塑料阀体内、消解池入口接头内会附着累积大量的盐泥垢,仪器在测量加液过程中,如果把脱落的较大盐泥垢带人消解池,就会影响到石英消解池的透光率,仪器配套1500mg/L标液的吸光度约为1.0左右,计算30.0mg/L仪器的吸光度约为0.02,对应的透光率约95.0%(见图7),当透光率下降10个数值即85.0%时,对应吸光度约为0.071,计算分析结果106mg/L,大于指标100mg/L。[/font][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241614354118_736_2156493_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]6 哈希CODMaxII铬法COD分析仪故障部位[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,670,650]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241615053041_4215_2156493_3.png!w670x650.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]7 透光率-吸光度对照表[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241616032997_4348_2156493_3.png!w690x516.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]8 仪器历史数据(连续测量45.0mg/L标液图)[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体][font=宋体]哈希[/font]CODMaxII铬法COD分析仪维护保养方法[/font][font=宋体] [font=宋体]针对仪器分析浓盐水样出现的问题,通过反复实验、不断改进,我们找到了一种很好的仪器维护方法:设置仪器每天清洗[/font]1次(原设置),开启深度清洗模式(原设置),[/font][b][font=宋体]设置仪器校正为慢速[/font][/b][font=宋体][font=宋体](原快速)!每天仪器自动校正仪表[/font]1次(原3天/次),[/font][b][font=宋体][font=宋体]每天手动校正仪表[/font]1次(新增)![/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了节省标准液,可设置校正跳过[/font]1500标定(每3-7天设置加入一次量程校准,标准液阀长时间不吸合动作会结垢堵塞),以上的设置操作方法,对零点液的消耗很大,零点溶液可以用高纯水直接替代,需要注意的是,仪器的校正时间设定在0:00之前,上午执行手动校正后,晚间仪器自动校正不在进行(仪器默认每天1次),需手动校正前增加设置修改日期操作,维护保养的具体操作步骤见图9-图12,另外,进样口接头每个月需要用通针疏通清洗一次,排液管每个月超声清洗一次,预防堵塞,确保仪器长周期稳定运行。[/font][font=宋体][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241617418222_1071_2156493_3.png!w690x437.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] [font=宋体]图[/font]9 设置慢速校正和跳过1500标定[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241618325540_9623_2156493_3.png!w690x429.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]10 进入仪器维护模式[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241619126268_2880_2156493_3.png!w690x417.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]11 修改日期(月份)[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009241620301645_1158_2156493_3.png!w690x446.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 图[/font]12 手动校正仪器[/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font][/font][font=宋体]4、小结[/font][font=宋体][font=宋体]仪器每间隔[/font]2小时接受数采仪触发信号测量浓盐水样一次,24小时分析10-12次(2次校准时间可能占用2次分析时段),平均每测量6次浓盐水样,仪器进入校正状态,校准零点的同时,也清洗掉了附着在 石英消解管、计量管、9通塑料阀体、管路、接头等零部件内表面上的结垢。[/font][font=宋体]四、结语[/font][font=宋体] [font=宋体]用稀盐酸彻底消除了频发的浓盐水样堵塞哈希[/font]CompactII氨氮仪管路故障,用慢速零点校正清洗石英消解管的方法,确保了哈希CODMaxII COD分析仪长周期稳定运行,两种维护方法均不需要拆卸仪器各零部器件,方法简单易行,点点值千金![/font][font=宋体] [/font] 2020.09.24
食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法, 作为一名分析人员,现在将凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法写出来,看看凯氏定氮法在蛋白质含量中的缺陷。何为凯氏定氮法?简单地说,凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物,食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后,产生的氨能够与硫酸结合,生成硫酸氨,再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离状态,游离氨经硼酸吸引,再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定,根据酸的消耗量再乘以换算系数,就可以推算出食品中的蛋白含量。一. 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。反应式如下:1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,消化生成(NH4)2SO4 反应式为: H2SO4==SO2+H2O+ R. CH.COOH+==R.CO.COOH+NH3 NH3 R.CO.COOH+==nCO2+mH2O 2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中反应式为: 2NH4++OH-==NH3+H2O NH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量。反应式为: H2BO3-+H+==H3BO3