导电橡胶分析

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

工业和信息化部批准《工业用导电和抗静电橡胶板》等412项行业标准（见附件1）。其中，化工行业55项、黑色冶金行业18项、有色金属行业1项、建材行业3项、机械行业38项、轻工行业68项、纺织行业7项、兵工民品3项、电子行业53项、通信行业166项。批准《肥料级磷酸二氢钾》等2项行业标准修改单（见附件2）。其中，石化行业1项、黑色冶金行业1项。批准《海藻酸类肥料》等11项行业标准外文版（见附件3）。其中，化工行业9项、轻工行业1项、纺织行业1项。批准《甲醇气体检测报警器校准规范》等122项行业计量技术规范（见附件4）。其中，石化行业25项、有色金属行业5项、建材行业14项、机械行业24项、轻工行业7项、纺织行业9项、兵工民品行业10项、电子行业18项、通信行业10项。现予公布。行业标准修改单自发布之日起实施。以上化工行业标准（含外文版）由化学工业出版社出版，黑色冶金行业标准及有色金属行业标准由冶金工业出版社出版，有色金属行业工程建设标准由中国计划出版社出版，建材行业标准由中国建材工业出版社出版，机械行业标准由机械工业出版社出版，轻工行业标准（含外文版）由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准（含外文版）由中国纺织出版社出版，兵工民品行业标准由中国兵器工业标准化研究所组织出版，电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业标准由人民邮电出版社出版。以上石化行业、纺织行业计量技术规范由中国质检出版社出版，有色金属行业计量技术规范由冶金工业出版社出版，建材行业计量技术规范由中国建材工业出版社出版，机械行业计量技术规范由机械工业出版社出版，轻工行业计量技术规范由中国轻工业出版社出版，兵工民品行业计量技术规范由中国兵器工业标准化研究所组织出版，电子行业计量技术规范由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业计量技术规范由中国信息通信研究院组织出版。附件：1.412项行业标准编号、名称、主要内容等一览表2.2项行业标准修改通知单3.11项行业标准外文版名称及主要内容等一览表4.122项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表工业和信息化部2023年7月28日

2016年7月28日，星期四青岛科技大学 四方校区 青岛市郑州路53号国家重点实验室 会议室 热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。作为领先世界的热分析仪器生产厂家，耐驰在热分析领域累积有60余年的丰富经验。日前耐驰成功收购全球领先的大力值动态机械热分析仪（DMA/DMTA）制造商——GABO公司，其产品是轮胎、橡胶测试的行业标准。耐驰和 GABO同是具有深厚历史底蕴的公司，通过此次收购，特别对于耐驰而言，在橡胶轮胎、复合材料和高温材料领域，我们能为客户提供更多的优质解决方案。GABO DMA技术广泛适用于评价橡胶材料的性能指标，例如：- 高频载荷下橡胶的粘弹性特性- 橡胶组分- 不同气体环境对橡胶密封件热稳定性的影响- 橡胶加工过程中产生的气体- ……本次研讨会将由耐驰资深应用专家分享热分析在橡胶领域的系列解决方案，例如玻璃化转变温度、填料及增塑剂含量，弹性模量和热物理性能（导热系数和导热系数）等。我们还邀请了青岛科技大学的专家向大家介绍 GABO 产品在橡胶领域的最新研究成果。在此，我们真诚邀请您的参与。议程安排时间议程演讲人09:00欢迎辞张明华09:30橡胶、轮胎材料的动态粘弹性研究曾智强11:00GABO DMA 在高分子研究中的特殊应用及最新成果黎玮12:00午餐13:00橡胶的热分析应用案例王荣14:30GABO实验技巧与维护孙雄伟15:30讨论16:30结束费用资讯研讨会提供午餐，其余费用自理。（附地图） 报名方式：敬请提供以下信息：1.单位名称2.主要联系人姓名、手机、电子邮箱3.参加人数发送至邮箱：nsi@netzsch.com有任何问题，欢迎拨打以下电话垂询：021-51089255-626 周女士*报名截止时间为7月25日。如果您有其他的要求，请联系我们，我们的工作人员会竭尽所能为您提供服务。耐驰中国 敬上