气体容量定仪

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期，金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外，从客户那得知，金埃谱科技的竞争对手们（美国本土企业）也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务，但是相比3家的最终测试结果，金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信，从而赢得了客户的高度赞许与一致认可！ 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法，在高温高压的条件下，对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前，标准型号支持常温到500度，常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试；可同时进行两个样品的分析及处理，且分析与处理系统相互独立；采用进口VCR接口高压气动阀，保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命（500万次多）；完全自动化的操作系统，无需人工值守，可进行夜间工作；进口316L不锈钢厚壁管路，微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校，科研机构及生产企业的肯定！ 弗吉尼亚理工大学（Virginia Tech），全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学（Virginia Polytechnic Institute and State University），是一所位于美国东岸弗吉尼亚州（Virginia）的著名公立大学。弗州理工成立于1872年，现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类，弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学（very high research activity）。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止，弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个，研究范围跨度很大，从生物技术到材料工程，从环境能源到食品健康，从土木建设到计算机信息，研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外，金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪（动态法与静态法），全自动真密度测定仪，样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。

近年来，气体泄露事件频繁发生，引发了广泛的关注和担忧。在这个背景下，气体检测解决方案商逸云天推出了旗下最新产品——MS104K-L便携式气体检测仪，旨在为用户提供快速、准确的气体监测和报警功能，助力构建更安全可靠的气体检测解决方案。　　作为气体检测领域的专家，逸云天凭借17年的专注和经验，成为了备受瞩目的企业。它的产品广泛应用于消防、应急救援、受限空间、石油、化工、冶金、炼化、燃气、仓储、医药、环保、空气治理等多个行业领域。逸云天凭借卓越的技术实力和质量保证，赢得了客户的高度认可。　　MS104K-L便携式气体检测仪是逸云天推出的一款创新产品，具备多项核心优势。首先，它的防护等级达到IP68，能够有效应对各种恶劣环境，具备防雨淋、防尘和防腐能力，确保设备在恶劣条件下正常工作。其次，该气体检测仪支持无线传输，用户可以通过手机或电脑实时获取气体浓度信息，实现远程监控与数据管理。此外，MS104K-L还配备有泵堵塞报警功能，当泵吸式测量遇到堵塞情况时会自动报警，提醒用户及时维护和清洁设备，确保检测的准确性。　　为了确保产品的安全性能，逸云天在设计上充分考虑到防爆问题。MS104K-L便携式气体检测仪采用本质安全型设计，能够稳定可靠地工作在危险环境中。同时，它具备高强度耐腐蚀防火聚碳酸酯和橡胶保护套，以及防摔耐磨防静电的特性，使得设备具备了抗跌落能力，有效保护设备在使用过程中不受损坏。　　除了以上特点，MS104K-L便携式气体检测仪还具备LED照明功能，为用户提供便利的光源，在昏暗环境下也能正常使用。根据不同需求，该仪器支持多种检测方式，可切换为扩散式、扩散+泵吸式等多种模式，灵活满足不同场景的使用需求。此外，MS104K-L还拥有大容量存储功能，标准容量不少于10万条，支持本机查看、删除或数据导出，并且存储时间间隔可以任意设置，方便用户对数据进行管理和分析。　　作为一家专业气体检测监控解决方案商，逸云天一直致力于推动气体检测技术的发展，为社会提供更安全、更可靠的气体监测解决方案。公司已通过ISO9001质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系认证，并取得了相关产品防爆合格证、CPA型式批准证书、CMC计量许可证、外观专利证书、软件著作权登记证书等认证。这些认证的背后，是对产品质量与安全的高度关注，也是对客户承诺的体现。　　逸云天的产品以其高质量、高稳定性广受用户好评。无论是从原材料的选择还是设备工艺的控制，逸云天都严格把关，确保产品的质量稳定和检测精准。此外，公司也非常重视售后服务，提供24小时在线咨询，以便及时解决用户的问题，确保用户获得全方位的支持与帮助。　　“逸云天，气体检测的专业选择”。随着新款MS104K-L便携式气体检测仪的推出，逸云天再次展现了其在行业中的领先地位。未来，我们有理由相信，逸云天将继续保持技术创新，提供更好的产品和服务，为社会构建更安全、更可靠的气体检测环境做出更大的贡献。