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我是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做室内空气中苯的测试的,每次用10ul注射器进完样后,用二硫化碳清洗,然后放置,但第二天使用时,针管太紧,几乎不能抽动,请问是什么原因造成,应该如何解决这问题?
一 注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5﹪的误差,熟练者±1﹪的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。 1.运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。 2.尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。 3.用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。 4.为获得最大的准确度,进样量要小于注射器的最大容量,当被注射的样品包含沸点较宽的组分时,可能发生分馏,除非注射器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入注射口。 5.在取样入注射器前,通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面(针桶或针塞),以确保准确的取样量。 6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出注射器,移动针塞至所需刻度线,弃去多余的样品,不可在注射器头附着液滴。 7.注射前,用无绵纤维檫干净注射针,动作快速,小心不要将注射器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。 8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物 9.当用拆卸针管注射器时,要格外小心,因为针管有死体积,用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中建立压力。 10.当使用黏性样品时,使用粗孔针头。 11.不要使用钝的或损坏的针头,也5不要将隔垫螺母拧的太紧,否则隔垫寿命将会缩短,由于高温也可以缩短隔垫的寿命,故推荐使用有散热片的螺母来保持低温,所有隔垫最终会开始泄露,每天换一个隔垫是防止泄露的好措施,分析任务多时要更经常地 更换,一些隔垫可以持续150次注射,但在这之前最好定期更换。 二保护和修理注射器 注射器是精密仪器,应该仔细使用。用前和用后要仔细清洗注射器。清洗针管的的小孔,玻璃针筒,精心地装配针杆都不是简单的事情,但对延长注射器的寿命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,将会更有效和更容易,当针管堵塞或针筒污染时,注射器决不能再用。 简单的清洗步骤包括通过注射器抽入表面活性清洗剂溶液,通过针管,然后用蒸馏水,最后用有机溶剂,如丙酮或其他酮清洗注射器和针塞,决不能用手指接触针塞表面,手指的指纹,汗啧或手指的污物都可导致针塞在玻璃筒中黏死而拉不动。 另一个值得推荐的清洗方法是: 1).在室温下用针塞将洗液抽入注射器 2).用蒸馏水润洗 3).用无油压缩空气吹干注射器 4).用无棉纤维仔细擦针塞,对更顽固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超声波清洗浴可加速清洗过程。决不要快速冷却或加热注射器,加热决不要超过50℃,因为不同膨胀系数的金属针管,针塞和玻璃筒可能导致针筒破碎。
估计在实验室奋斗的同行们,注射器是再熟悉不过了吧。那么你现在用的是一次性塑料的?还是玻璃的?是国产的还是进口的呢? 上学的时候,实验室中用的都是医用一次性的。到工作单位之后,由于实验室是新建的,发现相关管实验室的同事进了很多玻璃的注射器,大的小的都有。其实看着那么粗的玻璃注射器和针头还是有些瘆人的(从2ml到250ml的都有)。后来发现这些玻璃注射器确实用起来很不顺手,由于实验室涉及的都是有机溶剂,己烷、异戊二烯之类的,密封性不好,很容易漏液,而且明显的发现试剂在针管间隙蔓延。由此,经常出现己烷和异戊二烯“洗手”的情况。特别是测微量水分的时候,一是不准确,在称量液体质量的时候明显的发现试剂在挥发,而且 基于此,再次采购的时候,向当时分管的一位领导反映情况,建议买一次性的医用针管。结果当时领导的原话是:“我们都是用玻璃的,现在医院里都是用玻璃的,玻璃的好”,“你出现这样的情况是技术不行!回去拿水自己练习,练熟了就好了”。更要命的是,当时另一个同事,干的时间比我长,就接着领导的话说:“一次性的太浪费了!”。 于是,用玻璃的坚持着做了几次,但是每次都是针管特别滑,洒的到处都是。密封就更谈不上了。而且带着手套更不好操作,摘了手套就弄的满手都是! 后来,实在不行了我们就继续反映,要不就买进口的产品试试,最后领导嫌太贵了就同意了买一次性的针管。由此,“溶剂洗手”的情况才告一段落。各位同行,你们在实验室中的注射器都是什么样子的呢?对己烷之类的有机溶剂用什么样的注射器啊?