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火焰原子吸收光谱仪使用中火焰类型的选择主要从以下2点考虑: 1 火焰种类的选择 在火焰原子化法中,火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。对大多数元素,多采用空气—乙炔火焰(背景干扰低)。 对低、中温元素(易电离、易挥发),如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素 (如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温火焰,如空气—乙炔火焰。 对高温元素(难挥发和易生成氧化物的元素),如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化亚氮—乙炔高温火焰。 对分析线位于短波区(200nm以下)的元素使用火焰原子吸收光谱仪分析时,使用空气—氢气火焰。 2 燃气—助燃气比的选择 不同的燃气—助燃气比,火焰温度和氧化还原性质也不同。根据火焰的温度和气氛,可分为贫燃火焰、化学计量火焰、发亮火焰和富燃火焰四中类型。 燃助比(乙炔/空气)在1:6以上,火焰处于贫燃状态,燃烧充分,温度较高,除了碱金属可用贫燃火焰外,一些高熔点和惰性金属,如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等,但燃烧不稳定,测定的重现性较差。 燃助比在1:4时,火焰稳定,层次清晰分明,称化学计量性火焰,适合于大多数元素的测定。对氧化物不十分稳定的元素,如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰或氧化性火焰。 燃助比小于1:4时,火焰呈发亮状态,层次开始模糊,为发亮性火焰。此时温度较低,燃烧不充分,但其具有还原性,采用火焰原子吸收光谱仪测定Cr时就用此火焰。 助燃比小于1:3时为富燃后台,这种火焰具有强还原性,即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成分,适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。 铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感,因此在拟定分析条件时,要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。
今天做火焰原子吸收测Cr时很反常,标准值一直比较低,是平时的一半,最后2个点根本做不上去。什么原因?我用的是国产普析通用TAS-990,,灯是新换的,雾化器我也检查清洗了,火焰高度位置都检查了,没问题。估计是仪器出什么问题,不是很懂,求高手解答!!!
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