大米淀粉测定仪

NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞摘 要：本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量，选定了大批样品的处理方法，并优化了测定条件。得到回归方程为：A=1055.323*C+0.355，相关系数为:0.9995；检出限为：0.415μg/kg，线性范围为：0~2 ng/mL；回收率为：95%~102% 相对标准偏差为1.0%-6.5%；结果满意。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有的特性，一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒，而受到广泛的关注，各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊：前者单个样品消解所需时间较长，但配套成本较低，而且一次性可以大批样处理，适合各种大小实验室的配置要求；后者虽然单个样品消解时间较短，但配套成本较大，对于基层实验室来说，拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统，有点不现实。本文基于这一点，特对高压消解条件进行了优化，结果满意。1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002；025-8555 7400；130 1654 5846)；AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；；可调电热板、电炉；101型电热鼓风干燥箱；纯化水机，AMF 1-20-P，艾科浦；所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜，用去离子水冲净沥干备用。1.1.2主要试剂汞标准储备溶液，1000μg/mL，钢铁材料测试中心；硼氢化钾（≥96%），分析纯，天津市化学试剂研究所；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；HNO₃ ，优级纯，上海振兴化工二厂有限公司；实验用水均为二次去离子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氢化钾（KBH4）溶液：称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中，混匀，现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液：将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃ 逐级稀释为100 ng/mL。1.1.2.2标准系列配制取50 mL容量瓶6只，依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL)；用5%HNO₃ 定容，摇匀待测。1.2样品处理称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中，加7 mLHNO3浸泡过夜，再加3 mL H2O2，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h，在箱内自然冷却至室温，转移至25 mL比色管中，用5%HNO₃ 定容待测，同时做试剂空缺实验。

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玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架由上海书培实验设备有限公司提供，适用于各大实验室、科研单位，产品质量优质，欢迎新老客户来电咨询选购。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品介绍：图中D为25ml双颈蒸馏瓶，侧颈与外裹铝箱的长度为95mm的分馏柱E相连接：C为接流管，末端内径为0.25～1.25mm，插入蒸馏瓶内；B为蒸汽发生管（25mm×150mm），亦其末端内径为0.25～1.25mm的气体导入管，并与C相通；F为冷凝管，外管长100mm，与E连接。G为125ml具刻度的带浴A中，维持温度为155°C 测定法　　取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30％(g/g)三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油)，使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V[1](ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V[2](ml)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V[a]与V[b](ml)，按下式计算，即得。　　OCH2CHOHCH3 ％＝(V[1]M[1]－KV[2]M[2])×(0.0751／W)×100％　　式中　　K为空白校正系数M[1]V[a]／M[2]V[b]；　　V[1]为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　V[2]为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　V[a]为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　V[b]为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；　　W为供试品的重量，g；　　M[1]为氢氧化钠滴定液的浓度；　　M[2]为硫代硫酸钠滴定液的浓度。玻璃羟丙氧基测定仪装置 带水浴支架 产品配置：羟丙氧基测定仪：298元羟丙氧基测定仪+支架：489元羟丙氧基测定仪+支架+水浴：1200元单水浴：640元单支架：189元