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大家好!我第一次做蜂蜜的营养成分,有些问题向大家请教:1.脂肪检测用的是酸水解法,蜂蜜经盐酸硝化后变成黑色的,状态也由液态转变为渣状(这个形容可能不是很贴切),到后面取出来的上清液跟做其他样品取出来的上清液一样是金黄色的,非常正常,蒸干后的三角瓶底部残留的液体颜色也是正常的,但是烘干后瓶底就变成黑色的了。请问大家有没有遇过这种情况?你们是怎么处理的?2.做淀粉时,经过石油醚和85%乙醇洗脱后,慢性滤纸里面就什么也没有了,加盐酸水浴后颜色也没有变化,这是正常的吗?是因为完全没有淀粉吗?
质管科给了个奶粉样,要参加考核。我就把此次考核的实验步骤跟大家汇报一下!方法用的是碱水解法,就是用氨水水解后在用石油醚和乙醚提取。第一步,就是准备试剂。我们好久没有做过奶粉中脂肪的检测了,所以很多试剂都要现买,赶紧造计划请购。试剂要用到的是无水乙醇、石油醚、乙醚。第二步,烤瓶子。称量瓶要洗净烤干,还要恒重!第三步,称样。我们总共有三个人参与,所以完全可以进行操作者之间的对比。同时每一位操作者每个样做了4份平行。废话不说上图吧。看看烤干洗净的瓶子,不过这个主要是称量样品和溶解样品的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161525_435600_1615758_3.jpg称样要很小心的,避免手上的汗液影响读数,一般都要带棉手套的。我们当时比较急就带的乳胶手套。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161524_435598_1615758_3.jpg样品称完以后,还要看看此类样品里有没有淀粉类的物质,这个会干扰测定。于是取了一点点样品加热水溶解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161526_435602_1615758_3.jpg然后再加点稀碘溶液,看看会不会变蓝。我就找了很稀的碘单元素标准品加进去,一点颜色都没看见,于是多加了几滴,亲们看看最终效果吧!有蓝色吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161526_435601_1615758_3.jpg再次确认不含淀粉以后,剩下的就是溶解和提取粗脂肪了。提取液用的是石油醚和乙醚,1+1的比例,提取效率更高!共加了50ml,然后还要轻轻地震荡,切记大力震荡,否则会出现乳化现象哦。看看分层效果吧!如果层次不太好的话,可以加几滴乙醇,提高点极性!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161527_435604_1615758_3.jpg总体来说,层次还是不错的。那赶紧进行下一步吧,就是吸取上层脂肪层,挥发掉石油醚和乙醚,再进烘箱烘干,大约2h!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161527_435606_1615758_3.jpg烘干后要放到干燥器里恢复到室温,再去称量,同时要注意恒重!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161528_435608_1615758_3.jpg称重结果已经出来了,还需要详细的计算。经过计算,两个样其中一个是21点多,另一个是16左右,三个人的结果还比较接近!另外,为了保证准确性,同时试了下方法对比,用盖勃法来测,虽然盖勃法是用来测液态奶的,但是我把奶粉溶解后不也是液态奶吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304161527_435605_1615758_3.jpg
[size=3] 在奶粉的检测中,某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比,而不是除于样重,GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出,是不是有点麻烦啊!我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来(同时样品中脂肪也测出来了),再用正己烷定容,取部分体积按照食用油的方法甲酯化,测得各脂肪酸含量,再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了!这样合理吗?[/size]