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来源:《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者:董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。
我在玻璃基底上涂了一层太阳能热反射膜,想测它的可见到红外的反射率,就是想得到附件里的文献里的反射率图谱,可见到近红外,我用紫外-可见-近红外分光光度计测试反射率,得到的曲线跟文献中还类似;红外波段,我试过了FTIR的ATR附件,可变角度SR镜面反射附件,测出来的曲线都不理想,得到的都是透过率曲线,还有很强的吸收峰,仪器操作员也不太懂,给我转换成反射率并归一化后,也不理想。。我想得到的不是对样品化学成分的分析曲线,而是想看看样品对红外光的反射率,应该是反射光强/原始入射光强,我就纳闷了,这么简单的实验,竟然这么难。。。请各位大牛给指点,希望跟大家交流。我的qq:1557362947。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406211731_502684_2904588_3.jpg
最近刚刚学习测量样品的反射率,很多问题不明白。样品1是铝,样品2是带有氧化膜的铝,在岛津的资料上看到反射率受到入射角影响。积分球的入射角是固定的,反射附件倒是有不同的入射角可以选择,但是不知道应该选什么角度。请问通常的入射角是如何选择的,对于两种样品有什么区别么?另外了解到测镜反射率的标样就是铝镜,请问铝镜是怎样选择入射角的,全角度都可以么?图中就是反射率-入射角关系,这幅图的原文是说有些入射角需要加偏光元件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304181656_436020_2714985_3.jpg