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电化学噪声的分析原理噪声谱分析就是将电极电位或电流随时间波动的时间谱,通过FFT变换,成为功率密度随频率变化的功率密度谱,再通过功率谱的主要参数fc来研究局部腐蚀的特征。电化学噪声的时间谱是时域谱,它显示噪声瞬时值随时间的变化。图9-7表示铁铬合金在时域的电流噪声图谱。在孔蚀诱导期,出现了数量可观的电流尖脉冲,它揭示了噪声与引起这种噪声的物理现象的内在关系,有助于研究孔蚀的具体过程。
地线对分析效果的影响 内行看门道,外行看热闹,这句话一点也不假。我们实验室曾经就碰到一件这样的事。 那时我们实验室(液相色谱实验室)接到一个很急的项目,这个项目涉及到很多样品的分析。其中有糖类物质的,氨基酸类物质的,农药残留类物质的检测。这些样品有用紫外检测器检测的,有用示差折光检测器检测的,也有用荧光检测器检测的。我们实验室当时没有示差折光检测器和荧光检测器,由于比较急,购买需要一个较长的供货周期,于是我们费尽口舌向一个同行的实验室借了这两台仪器。 我们实验室有几个实验员是从事了很多年色谱实验工作的,对色谱分析及色谱仪器的使用充满了信心。 仪器来了一看,还不错都是进口的,荧光检测器是岛津的,示差折光检测器是昭和电工的,都是当时比较高端的。 大家一起动手,仪器很快就安装运行起来了。结果问题出现了。 仪器的噪声特别大,而且经常还出现一些不规律的波动。关键是两台检测器都是这样,噪声是我们平时了解到的十几倍到几十倍,甚至更大。这样仪器的检出限和准确度肯定会有不小的影响的,这样肯定不行。 我们向为我们提供仪器的实验室咨询,对方说仪器没问题,一切正常。这是什么情况,仪器在人家那一切正常,到我们这就有问题。 我们得尽快找出问题所在,否则不但耽误事,而且向借我们仪器的实验室也没法交待。 开始我们认为可能是流动相处理的不够好,于是我们重新处理了流动相,结果还是一样,噪声基本没变化。这就可以确定不是流动相的问题,这时又有人提出可能是电源的问题影响到了这两个高级检测器。于是我们给仪器加了稳压电源,结果还是不行。这样就麻烦了,大家都没遇到过这种情况,都没有了办法。经过商量我们决定问问对方实验室吧。我们也没敢多问,怕人家怀疑我们把人家的仪器给弄坏了。对方说这个现象像地线问题,建议我们检查检查实验室的地线接的是否有问题。 首先我们找来电工,人家说实验室的电源都是接地线的,而且其它仪器都没问题,就这两台不行,肯定不是电源地线问题。我们不死心硬是让人家帮我们量了下,结果正常,地线是接了的,没问题。这个问题也排除了。 要不说我们实验室还是有高人的。有个老师傅从外面找了根细铁丝,尝试的把一端拧到仪器外壳的螺丝上,另一端接到了实验室墙上的一个钢钉上,自做了一条地线。结果很神奇,仪器的噪声有了明显的好转,大家都惊呆了。这是什么情况,应该是这条地线起到了作用了。电源接了地线是没问题的,仪器难度没接上吗?于是又把电工找来,重新量了下,结果证明仪器确实没和地线连上。这下就有个方向了,先检查下仪器的电源线吧。 结果真的是电源线的问题,您猜电源线怎么了?仪器是进口的,电源线原来是条欧标电源线,线的插头是两条腿的,接到我们的电源插排上是接不了地线的。 解决这个问题我们还是有信心的,经过分析,应该有三种方式。 1. 换条接口一样的国标电源线。 2. 直接从仪器上接一条地线出来。 3. 换一个欧标的电源插排,并且确保插排与地线连接正常,比如提供我们仪器的实验室他们用了一个转换接头。在插排上做文章别的方式还很多,比如给插排换一个三条腿的插头,在插排上引一条地线(这种方式有安全隐患,建议大家最好别用)等。 这个问题到此就算解决了,下面我们一起来看看示差折光检测器和荧光检测器接地线前后谱图的情况吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102239_476294_2369266_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102239_476296_2369266_3.png以上这两个谱图是示差折光检测器没接地线前噪声谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476297_2369266_3.png示差折光检测器接地线后噪声谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102239_476295_2369266_3.png示差折光检测器接地线前样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476298_2369266_3.png示差折光检测器接地线后样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476299_2369266_3.png示差折光检测器接地线前样品(含量低时)谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476300_2369266_3.png示差折光检测器接地线后样品(含量低时)谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102245_476302_2369266_3.png荧光检测器接地线前噪声谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102241_476301_2369266_3.png荧光检测器接地线后噪声谱图[/fo
作为分析人员,你使用或采购过那些分析仪器呢,欢迎发图与大家分享和交流。我先来几个。1、微量水分析仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300828_320304_1625930_3.jpg2、馏程分析仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300832_320306_1625930_3.jpg3、氧弹仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300833_320308_1625930_3.jpg4、超声波清洗器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300836_320311_1625930_3.jpg5、三种色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300838_320312_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300839_320313_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300839_320314_1625930_3.jpg5、液相声谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300841_320315_1625930_3.jpg6、显微熔点测定仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301131_320366_1625930_3.jpg7、分光光度计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301133_320371_1625930_3.jpg8、自动测硫仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301345_320395_1625930_3.jpg