推荐厂家
暂无
暂无
穿孔萃取法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用,其原理是用甲苯通过液—固萃取将试件中甲醛萃取出来,然后通过穿孔器进行甲醛与水的液—液萃取,使甲苯中的甲醛又溶于水,然后在水溶液中进行测定。穿孔萃取法操作简单,测定时间较短,适用于试件的快速测定。穿孔萃取法实际上时测定人造板中所含的全部可能释放出来的甲醛。本文对穿孔萃取法测定人造板中游离甲醛含量影响因素进行探讨,以供参考。 1 实验 1.1 材料与仪器 材料:高密度纤维板,刨花板(江苏玉兰木业有限公司提供)。 试剂:甲苯,碘化钾,重铬酸钾,硫代硫酸钠,乙酰丙酮,甲醛(35%-40%),乙酸铵(以上均为分析纯)。碘化汞,无水碳酸钠,H2SO4,HCI,NaOH,I2,可溶性淀粉。 仪器:穿孔萃取仪(上海玻璃仪器厂),0.01g电子天平,0.0001g电子天平,UV1240紫外分光光度计等。 1.2 测试原理 GB/T 17657—1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。 1.3 计算 甲醛释放量按下式计算,精确至0.1mg。 E=(As-Ab)×f×(100+H)×V /M0 其中:E—每100g绝干试件释放的甲醛毫克数,mg/hg; As—萃取液吸光度; Ab—蒸馏水吸光度; f—标准曲线的斜率; V—容量瓶体积,2000mL; H—试件的含水率,%; M0—用于萃取试件的质量,g
[align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1038452[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我在做[/font]ASE[font=宋体]萃取时发现压力释放太快,导致收集的提取溶剂体积太大([/font]34mL[font=宋体]的池子,加热[/font]5[font=宋体]分钟,静态提取[/font]5[font=宋体]分钟,[/font]30%FLUSH[font=宋体],收集溶剂的体积大约有[/font]140mL[font=宋体])。[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]赛默飞[/font]ASE[font=宋体]萃取时,引起压力释放频率太高的原因可能有如下几种:[/font]a)[font=宋体]萃取池发生堵塞。若总是个别固定萃取池出现该问题,而使用别的萃取池不会发生该问题,则可能是萃取池发生堵塞,需检查萃取池的[/font]O[font=宋体]型圈、过滤筛板等部件,并对其进行及时更换与清洗。[/font]b)[font=宋体]静态阀故障。静态阀活塞密封垫被污染或损坏,也会导致萃取过程中有液滴滴入收集瓶,所以需检查静态阀是否存在故障,若存在,则需重新安装静态阀。[/font]c)[font=宋体]压力调节阀故障。[color=black][back=white]萃取时,若压力释放较为频繁,可能是压力调节阀出现故障,需对其进行检查与维护,必要时将压力调节阀更换。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题,请与仪器设备厂家客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》