煤中元素分析仪

秉承X荧光光谱仪20多年研发经验，天瑞元素录井分析仪EDX5500H再次推动了岩石中元素含量向具体化、快速化方向的发展。将Ｘ射线荧光分析(XRF)用于岩屑录井这项技术的独到之处在于：通过岩屑化学元素组合特征的分析来识别岩性，再通过岩性的组合特征分析来判断层位，因此适合于任何钻井条件下的岩屑录井。真空形成条件及高灵敏半导体探测器保障对岩心中的元素具有超低的检出限，为录井平台提供更有意义的具体数据特征；更宽的元素检出范围满足多种元素的同时检测需求；同时引入了目前先进的4096道数字多道技术，采用超薄铍窗有高激发效率的X射线管，使仪器计数率更高，稳定性更好，适用面更广；优化了光路结构、软硬件可靠性，真空腔体使之性能更好、更便携；独特的抗震性设计，高保护光路设计使得该仪器通过了第三方权威机构高低温、高低频电动振动及湿热等使用认证；在现场测试、在线检测以及各类地质勘察多元素检测中充分发挥作用。 主机标准配置：上照式光路系统直射模式 FAST-SDD探测器 数字多道处理器 高压铍窗X射线管 智能测试软件 校正模块内置 封闭式定向散热系统高阻尼可动防震缓冲支脚 定制CCD高清摄像头整套设备包括: Ｘ荧光分析主机、电脑、打印机、粉碎机、压片机、真空泵 录井行业应用案例l 岩心成份普查：仅需简单前处理，微量多种元素成分尽在掌握。 l 现时分析能快速、现场追踪岩心数据，圈定油气边界。单个样品30多种元素测试仅需1~4分钟； l 现场分析 独特的减震、超小的真空腔、超稳固样品静态控制结构设计使仪器可以应对各种现场环境的检测任务； 仪器性能优势：仪器外形小巧，简洁大方，可用于车载和实验室，使用方法简单，测试效率高；测试时上照式光路设计加上真空测试腔有效杜绝现场环中粉尘对探测器的污染；准直器大化设计使样品受激光斑达150mm2 保证测试信号的丰富性，提高测试准确度封闭式定向风冷散热保证X射线管工作温度稳定，延长X射线管寿命；分析样品速度快，快可达60S，并且可同时分析40种元素；高阻尼可动支脚防震设计加上超稳真空控样设计保证了每一个样品与光管、探测器几何关系时刻相一致，屏蔽现场震动所造成的影响；大面积厚晶体FAST-SDD探测器，配上Rh靶X光管以及良好的散热性，有力地确保测试稳定；X射线屏蔽设计和高分子材料及安全联动装置有效保证无辐射外漏，让测试人员安全放心使用；

multi EA 5100元素分析仪是德国耶拿公司2020年推出的用于分析各种气体、液体和固体中的硫、氮、氯和碳的灵活解决方案。 经得起考验的多面手 multi EA 5100元素分析仪不需要对设备进行改造，即可可快速测试气体、液体和固体中的硫、氮、氯和碳；还可以升级相应模块用于测试TOC/AOX/TOX/EOX等环境指标。此外，仪器还可提供多种高通量的气体和带压液体分析方案。 垂直炉和水平炉一体化设计 multi EA 5100元素分析仪采用双炉技术，双炉技术可以解决各种基质样品的测试，适应各种样品特性和分析方法的要求。垂直炉可快速精确的测试极低含量的气体样品和液体样品，水平炉提供固体、粘稠样品和其它复杂样品的最优化测试。 极大的操作安全保障 multi EA 5100配备安全自检系统，保证各部件长期稳定工作：自动调节和优化所有系统参数、确保无故障安全操作；有效消除来自颗粒物、气溶胶和其它气体杂质带来的不良影响；维护周期提醒功能......如上均有效地节约了维护时间和保证系统长期稳定进行。 高效智能化的功能 multi EA 5100的方法库内置多种标准测试方法，用户可以快速的调用方法，可以实现一次进样测得样品中的硫、氮和碳的结果。如需测氯，仪器会自动切换为氯检测模式，无需任何手动切换操作。 综上所述，德国耶拿multi EA 5100元素分析仪可快速完成样品测试，极大节约成本；其优化的燃烧系统，确保测试结果的准确性。multi EA 5100的多功能性和智能化等特点使其成为一种通用型仪器，可应用于各个领域，特别是石化、基础化工、煤化工、有机材料、高炉气、环保等领域。

DM2500MMEDXRF轻中元素光谱仪（标准型）（水泥行业专用）多单色激发实现高峰背比，使能测元素（B～Zn），其准确度媲美大型波长色散光谱仪标准型针对水泥行业设计。亦或经微改后用于各行各业采用多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF)分析技术对数螺线型双曲面弯晶(LSDCC)实现衍射并作为二次靶高计数率、高分辨率、高透过率(AP3.3窗)SDD探测器电压、电流、靶材完美组合的微焦斑薄铍窗X射线管源符合标准GB/T176JB/T11145JC/T1085概述DM2500MMEDXRF轻中元素光谱仪，详称DM2500多单色激发能量色散X射线荧光轻中元素（B～Zn）光谱仪，是本公司集数十年X荧光光谱仪的研究经验，在公司原有的DM系列X荧光硫钙铁分析仪、X荧光多元素分析仪、X荧光光谱仪等的基础上研制推出的一种具创新性的XRF光谱仪。它采用多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF) ( Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术。主要部件，如：单色晶体采用本公司研制的具有本公司专利的对数螺线旋转点对点聚焦锗单色晶体，X射线管采用KeyWay公司生产的50W微焦点大辐射角薄铍窗X射线管，并对其高压、电流、靶材进行最佳组合， X射线探测器采用德国Ketek公司生产的具有高计数率、高能量分辨率、高透过率的常温用SDD半导体X射线探测器。并且采用具有本公司自主知识产权的轻元素专用的光学系统及多种方法组合使用的多个单色激发系统等独有的技术，极大地提高了仪器的灵敏度和峰背比。它还采用X射线向下照射系统，样品自旋装置，特别适合粉末压片样品，且可根据应用选择真空系统或自充气系统。由此使本光谱仪达到国际领先水平。在与大型波长色散光谱仪的比较试验中，其大部分性能指标接近或达到大型波长色散光谱仪的性能指标，某些甚至超过。其性能指标相比进口同类产品更好，而价格仅为进口同类产品的一半，具有无可比拟的价格性能比。另外国内企业售后服务的方便程度是国外企业所无法相比的。且本光谱仪良好的屏蔽防护设计保证无任何射线泄漏，满足辐射豁免要求。适用范围DM2500MEDXRF轻中元素光谱仪的标准型是针对水泥行业专门设计制造的，可用于水泥生料、熟料、原料等的含量测量。其符合国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的相关要求，符合行业标准JC/T1085—2008《水泥用X射线荧光分析仪》，符合行业标准JB/T11145—2011《X射线荧光光谱仪》。DM2500MEDXRF轻中元素光谱仪除用于水泥行业外，还能用于其他各行各业所有物料的含量测量。其标准型虽然是针对水泥行业专门设计制造的，但只要用户所要求的测量元素在B(5)～Zn(30)的范围内，则大部分情况可直接使用标准型进行测量。如贵用户对某些元素的测量有特殊的要求，则本公司可根据用户的要求更改单色激发系统和或软件系统以满足用户对测量元素的要求。特点快速同时–所需测量元素同时快速分析，一般几十秒给出含量结果。高准确度–采用先进MMEDXRF技术，LSDCC核心技术，根据所要测量的元素来选择单色光的能量及产生单色光的方法，极大地提高了仪器的灵敏度和峰背比，具出色的重复性和再现性，极高的准确度。向下照射–采用X射线向下照射系统，杜绝了样品粉末污染损坏探测系统的可能，特别适合水泥生熟料等粉末样品。样品自旋–具有样品自旋装置，消除了压片样品中由于特硬物质的存在而不易粉碎造成的样品不均匀性。长期稳定–采用可变增益数字多道，有PHA自动调整、漂移校正、偏差修正等功能，具极好的长期稳定性。环保节能–射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品，无污染，无需化学试剂，也不需要燃烧。使用方便–触摸屏操作。样品粉碎压片放入仪器后只需按[启动]键即可，真正实现一键操作。高可靠性–一体化设计，集成化程度高，环境适应能力强，抗干扰能力强，可靠性高。高性价比–无需钢瓶气体，运行维护成本极低。价格为国外同类产品的一半。是真正的高性价比产品。尖端技术多单色激发能量色散X射线荧光(MMEDXRF)分析技术传统XRF，特别是EDXRF，无法实现超轻元素准确测量的一个主要原因是X射线光管出射谱中连续轫致辐射的散射使得X射线荧光光谱的连续散射背景较高，而原子序数越低的元素荧光产额越低，较低的荧光射线强度将淹没在较高的背景之中。单色激发能量色散X射线荧光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技术，就是采用光学器件将X射线光管出射谱单色化，进而使得荧光光谱的连续散射背景极大地降低，同时尽可能少的降低甚至于可能的话增加所需激发X射线的单色化的线或窄能量带的强度，从而大大提高所测元素X射线荧光光谱的峰背比，实现超轻元素的准确测量。其原理图如图1。图1.MEDXRF分析技术原理图激发样品的X射线能量越远离所需分析元素的吸收限，其激发效率就越低。这就使得单色激发的光谱仪有一个局限，就是某一个单色能量的激发源只能测定一定原子序数范围内的元素。由于DM2500要求轻中元素都可测量，所以用只有一个单色能量的激发源将使轻元素的激发效率很低从而无法准确测量轻元素，为此2500采用2个单色能量的激发源，分别激发轻元素（Cl以下）和中元素（K-Zn）。故称多单色激发。用于轻元素测量的高衍射效率点对点聚焦的对数螺线旋转双曲面晶体 (LSDCC)将X射线光管出射谱单色化的方法很多，有滤波片法，二次靶法和衍射法等。衍射必须满足Bragg定律：nλ=2dsinθ，所以其具有极好的单色性。而衍射法中的双曲面衍射晶体DCC（Doubly CurvedCrystals）又由于能将点源聚焦，所以有大的收集立体角，从而有极高的效率。另外，聚焦还能使照射到样品的光斑很小，从而使小面积的半导体探测器Si-PIN或SDD可以接受大部分样品较小面中的荧光射线，也就是说DCC还提高了探测效率。由于对数螺线LS（Logarithmic Spiral）DCC有制作方便，可制作较大面积等优点。所以DM2500采用的对数螺线旋转双曲面晶体LSDCC。其点对点聚焦原理图如图2。图2. LSDCC点对点聚焦原理图图3.蓝线为X射线管的出射谱，红色为经锗LSDCC单色化的X射线入射谱由于轻元素荧光产额很低，所以DM2500用以LSDCC实现单色化的高效率单色激发射线来激发轻元素。用于中元素测量的锗二次靶由于中元素荧光产额较高，对激发射线的强度要求不高，所以我们采用了二次靶的方法来实现中能量的单色化。巧的是，能实现轻元素单色化的LSDCC其可选择的晶体材料中有一种是锗晶体，锗的X射线荧光能激发Zn以下所有元素，所以DM2500用锗晶体作为LSDCC的材料同时兼作为二次靶。也就是说DM2500巧妙地用一个光学器件实现了二种方法产生的2个单色能量的激发源。激发源的能谱图如图3。图4为实际测得的水泥生料样品的XRF光谱图。图4.水泥生料样品的XRF光谱图高分辨率(123eV)高计数率(2 Mcps) 高透过率(AP3.3窗)的SDD探测器X射线探测器的种类有很多，其中硅漂移探测器SDD是最好的，其分辨率一般小于140eV，是波长色散的5倍左右。而单色激发能将背景下降一个数量级，所以理论上讲如果没有谱线重叠干扰，则单色激发能量色散的峰背比好于一般的波长色散的。DM2500采用德国KETEK公司生产的VITUS H20LE SDD探测器，其分辨率小于129eV，有效探测面积20mm2，计数率2 Mcps，窗为AP3.3 polymer，最低可测量B Kα（185 eV）。图5. 硅漂移探测器SDD合理kV、mA、靶材组合的微焦斑大辐射角薄铍窗X射线管为准确测量轻元素，LSDCC仅衍射X射线管出射谱中的高强度特征X射线，其有靶材发出，合理的选用靶材能得到最高的激发效率。DM2500标准型由于所测轻元素为Cl以下的元素，所以选择Ag作为靶材。选定靶材后，在X射线光管最大功率一定的情况下，如50W，合理的光管高压（kV）和电流（mA）组合能达到最大的激发效率。由于采用点对点的聚焦，所以必须采用微焦斑的、大辐射角的X光管。由于靶材的特征X射线能量很低，所以必须用薄铍窗X射线管。图6. 微焦斑大辐射角薄铍窗X射线管校准X荧光分析方法是一种参考方法，校准是为得到定量的结果所必须的。XRF光谱仪通过比较已知标样与未知样的光谱强度来得到定量分析的结果。其某元素的含量计算式（即校准曲线）为：C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）式中，IC =f(I0)，I0为原始强度（即原始道计数率），IC为处理后强度（或修正后强度），D、E、F是由校准确定的系数。校准的方法是：用光谱仪测量一系列校准标准样品或有证标准样品的每种元素强度，利用回归分析，例如最小二乘法，确定（1）的系数。用已知含量的11个水泥生料国家标准样品对光谱仪进行校准，得到的数据如表1。表1. 水泥生料国家标准样品校准结果数据成分系数D系数E系数F相关系数γNa2O-0.28630.00459700.9863MgO-0.33670.001903000.9937Al2O3-0.42440.001000700.9983SiO2-3.06720.0006498400.9985SO30.00930.0001101700.9886Cl--0.00760.00002948700.9690K2O-0.32180.003233800.9988CaO11.91950.002291800.9931TiO20.00150.001355900.9903Fe2O3-1.36480.003544000.9984这些校准曲线的相关系数γ大部分都大于0.99，最小也有0.9690，表示DM2500光谱仪的线性误差极小。重复性对水泥生料国家标准样品中的XS1标样，进行11次测量，得到各元素的重复性数据如表2。表2. 生料标准样品重复性测量数据分析（%）XS11标样Na2OMgOAl2O3SiO2SO3Cl-K2OCaOTiO2Fe2O3标准值0.462.744.1616.710.700.030.7537.610.263.16平均示值0.452.674.1816.860.690.030.7537.750.263.17最大示值0.462.684.1916.900.690.030.7637.820.263.19最小示值0.442.664.1616.800.690.030.7537.690.263.15极差0.020.020.030.10000.010.1300.04示值标准偏差0.0060.00540.00940.0320.0010.0010.0030.0350.0010.0133倍示值标准偏差0.0180.01620.02820.0960.0030.0030.0090.1050.0030.039GB/T176的重复性限0.050.150.200.200.150.0050.100.250.050.15DM2500与国标的符合性远优远优远优远优远优远优远优远优远优远优注：粉末压片样品。在X射线源为半功率（25W），测量时间为180s的条件下，连续进行11次测量所得的结果。按国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的重复性要求，光谱仪的重复性必须满足：其示值标准偏差的3倍不大于GB/T176的重复性限，从表2可知，用DM2500光谱仪可以实现所有元素远优于国家标准GB/T 176—2017所要求的重复性。主要技术指标测量元素可选择B(5)～Zn(30)中的任意元素X射线管电压：≤50keV，电流：≤2mA，功率≤50W，靶材：Ag（Mo、Rh、Pd、Cr等可选）探测器SDD，有效面积：20mm2，分辨率：≥123eV，计数率：≤2Mcps，入射窗：AP3.3测量范围0.01%～99.99%。测量宽度Na2Omax—Na2Omin≤5%，MgOmax—MgOmin≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%，SiO2 max—SiO2 min≤10%，SO3 max—SO3 min≤5%，Clmax—Clmin≤5%，K2Omax—K2Omin≤5%，CaOmax—CaOmin≤10%，TiO2 max—TiO2 min≤5%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%线性误差Na2O：≤0.03%，MgO：≤0.10%，Al2O3：≤0.14%，SiO2：≤0.14%，Cl-：≤0. 003%，SO3：≤0.10%，K2O：≤0.05%，CaO：≤0.18%，TiO2：≤0.03%，Fe2O3：≤0.10%测量精度S Na2O≤0.01%，SMgO≤0.01%， S Al2O3≤0.02%，SSiO2≤0.05%，S SO3≤0.01%，S Cl≤0.001%，S K2O≤0.003%，SCaO≤0.04%，STi2O≤0.001%，S Fe2O3≤0.02%。系统测量时间1～999s，推荐值为180s测量氛围自充气系统或氦气使用条件环境温度：5～40℃，相对湿度：≤85%(30℃)，供电电源：220V±20V，50Hz，≤200W尺寸及重量540mm×500mm×450mm，35kg注：测量技术指标针对水泥生料为对象给出。