密试标准密度仪

1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油，石油产品，石油产品混合物和非石油产品。1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值。密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得。在其他温度下的刻度读数（视密度）通过石油计量表修正为标准密度；在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值。1.3密度，相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值。1.4在Annex A1中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序。1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素，如果可能的话，建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任。因为确定规范的操作要比单纯使用更重要。2．引用标准2.1ASTM标准D97石油产品倾点测定法2D323石油产品蒸汽压测定法（雷德法）2D1250石油计量表指南2D2500石油浊点检测法2D3117石油馏分浊点测定法3D4057石油和石油产品手工取样法（见API MPMS 8.1节）3D4177石油和石油产品自动取样法（见API MPMS 8.2节）3D5854液体石油和石油产品手工混样法（见API MPMS 8.3节）4E1ASTM 温度计标准5E100ASTM密度计标准52.2API标准6MPMS8.1石油石油产品手工取样（ASTM D4057）MPMS8.2石油石油产品自动取样（ASTM D4177）MPMS8.3液体石油和石油产品的手工混样（ASTM D5854）2.3石油标准的组成7IP389石油中馏馏分结晶蜡点测定法（热重-差示扫描量法）IP标准法读本，附录A，IP标准温度计说明。2.4 ISO 标准8ISO649-1实验室玻璃制品–一般用途密度计-*部分说明3．术语3.1本标准的术语定义：3.1.1密度，名词-在15℃，101.325kpa下，单位体积液体的质量，以kg/m3表示。3.1.1.1说明-其他标准温度下的密度，如对于某些产品和在某些场所20℃下的密度也被使用，少数单位如kg/l和g/ml仍被使用。3.1.2相对密度（比重），是在特定温度下，某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比。两种标准温度在以下将被明确说明。3.1.2.1说明：一般的标准温度包括60/60℉，20/20℃，20/4℃，以前使用比重这一术语现在仍能看到。3.1.3 API 重度，名词-用来表示油品相对密度60/60℉的一种约定尺度，其关系式如下：°API=141.5/（相对密度60/60℉）-131.5 （1）3.1.3.1说明-标准温度如没有其他说明，定义中指得是温度为60℉。3.1.4视密度，名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值。这些数值只是密度计读数并不是在其他温度下的密度，相对密度，API重度。3.1.5浊点，名词-在规定条件下，被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度。3.1.6倾点，名词-在规定条件下，被冷却的石油和石油产品试样尚能流动的zui低温度。3.1.7蜡出现温度（WAT），在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度。4．方法概要4.1使试样处于规定温度下，将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量筒中，将合适的也在同温度下的密度计放入试样中并使其静止。当温度达到平衡后，读取密度计读数和试样温度，使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度，如果需要，将密度计量筒连同内装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大。5．应用意义5.1在监控运输中，标准温度条件下，进行体积与体积，质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度，相对密度(比重)，API（重度）是重要的。5.2该方法zui适用于低黏度透明液体的密度，相对密度(比重)，或API重度的测定，该检测方法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体，密度读数要采用合适的弯月面修正。5.3当测定散料油时，在接近散料油温度条件下观察密度计读数，可减小体积带来的误差。5.4密度相对密度（比重）或API重度是关系到石油质量和价格的因素，但是，石油的密度性质并不能完全表示石油的质量，还需要其他性质来综合考虑。5.5密度对自动化，飞机，轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标，因为这些方面都会影响燃料油的储存，处理和燃烧。

1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油，石油产品，石油产品混合物和非石油产品。1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值。密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得。在其他温度下的刻度读数（视密度）通过石油计量表修正为标准密度；在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值。1.3密度，相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值。1.4在Annex A1中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序。1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素，如果可能的话，建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任。因为确定规范的操作要比单纯使用更重要。[b]2．引用标准[/b]2.1ASTM标准D97石油产品倾点测定法2D323石油产品蒸汽压测定法（雷德法）2D1250石油计量表指南2D2500石油浊点检测法2D3117石油馏分浊点测定法3D4057石油和石油产品手工取样法（见API MPMS 8.1节）3D4177石油和石油产品自动取样法（见API MPMS 8.2节）3D5854液体石油和石油产品手工混样法（见API MPMS 8.3节）4E1ASTM 温度计标准5E100ASTM密度计标准52.2API标准6MPMS8.1石油石油产品手工取样（ASTM D4057）MPMS8.2石油石油产品自动取样（ASTM D4177）MPMS8.3液体石油和石油产品的手工混样（ASTM D5854）2.3石油标准的组成7IP389石油中馏馏分结晶蜡点测定法（热重-差示扫描量法）IP标准法读本，附录A，IP标准温度计说明。2.4 ISO 标准8ISO649-1实验室玻璃制品–一般用途密度计-*部分说明[b]3．术语[/b]3.1本标准的术语定义：3.1.1密度，名词-在15℃，101.325kpa下，单位体积液体的质量，以kg/m3表示。3.1.1.1说明-其他标准温度下的密度，如对于某些产品和在某些场所20℃下的密度也被使用，少数单位如kg/l和g/ml仍被使用。3.1.2相对密度（比重），是在特定温度下，某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比。两种标准温度在以下将被明确说明。3.1.2.1说明：一般的标准温度包括60/60℉，20/20℃，20/4℃，以前使用比重这一术语现在仍能看到。3.1.3 API 重度，名词-用来表示油品相对密度60/60℉的一种约定尺度，其关系式如下：°API=141.5/（相对密度60/60℉）-131.5 （1）3.1.3.1说明-标准温度如没有其他说明，定义中指得是温度为60℉。3.1.4视密度，名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值。这些数值只是密度计读数并不是在其他温度下的密度，相对密度，API重度。3.1.5浊点，名词-在规定条件下，被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度。3.1.6倾点，名词-在规定条件下，被冷却的石油和石油产品试样尚能流动的zui低温度。3.1.7蜡出现温度（WAT），在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度。[b]4．方法概要[/b]4.1使试样处于规定温度下，将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量筒中，将合适的也在同温度下的密度计放入试样中并使其静止。当温度达到平衡后，读取密度计读数和试样温度，使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度，如果需要，将密度计量筒连同内装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大。[b]5．应用意义[/b]5.1在监控运输中，标准温度条件下，进行体积与体积，质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度，相对密度(比重)，API（重度）是重要的。5.2该方法zui适用于低黏度透明液体的密度，相对密度(比重)，或API重度的测定，该检测方法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体，密度读数要采用合适的弯月面修正。5.3当测定散料油时，在接近散料油温度条件下观察密度计读数，可减小体积带来的误差。5.4密度相对密度（比重）或API重度是关系到石油质量和价格的因素，但是，石油的密度性质并不能完全表示石油的质量，还需要其他性质来综合考虑。5.5密度对自动化，飞机，轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标，因为这些方面都会影响燃料油的储存，处理和燃烧。[b]6．仪器[/b]6.1密度计，玻璃制，具有密度读数的刻度间隔，相对密度（比重）API重度应符合E100或ISO649-1和表1中给出的技术要求。6.1.1使用者也应该明确检测的仪器符合物质、直径和刻度误差要求，仪器需有一个标准体系认可的标准证书，并按标准分类，观察到的密度读数应当使用合适的修正值。仪器满足测定方法要求，如果没有提供被认可过证书的仪器都归为不确定。6.2温度计需有使用范围，均匀刻度，zui大允许刻度误差列于表2并且符合E1和IP，附录A。6.2.1选择检测装置和可以使用的体系，该体系提供的标准体系总的不确定性不能高于使用玻璃器皿中液体的温度计。6.3密度计量筒，是由透明玻璃，塑料（见6.3.1）或金属制成。量筒内径应至少比密度计外径大25mm，其高度应是使合适的密度计漂浮在试样中时，密度计底部与量筒底部间距至少有25mm。[b]表1 推荐密度计技术要求[/b]单位 密度测量范围 刻度A 弯月面 密度范围 每支单位 刻度间隔A 刻度误差A 修正值密度，kg/m3 15℃ 600～1100 20 0.2 ±0.2 +0.3 600～1100 50 0.5 ±0.3 +0.7 600～1100 50 1.0 ±0.6 +1.4相对密度（比重）0.600～1.100 0.020 0.0002 ±0.0002 +0.000360/60℉ 0.600～1.100 0.050 0.0005 ±0.0003 +0.0007 0.600～1.100 0.050 0.001 ±0.0006 +0.0014相对密度（比重）60/60℉ 0.650～1.100 0.050 0.0005 ±0.0005°API -1～+101 12 0.1 ±0.1A刻度的间隔和误差[b]表2 推荐温度计技术要求[/b]单位 范围 刻度间隔 zui大误差℃ -1～+38 0.1 ±0.1℃ -20～+102 0.2 ±0.15℉ -5～+215 0.5 ±0.256.3.1塑料密度计量筒应不变色，能抗油样侵蚀及不影响被测物质的性质。此外，量筒长期暴露在日光下，不应变得不透明。6.4恒温浴，其尺寸大小应能容纳密度计量筒，能使试样完全浸没在恒温浴液面以下，温度控制系统能够保持水浴温度在试样温度±0.25℃以内。6.5玻璃或塑料搅拌棒长约400mm.

[font=&]1．范围[/font][font=&]1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。[/font][font=&]密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：[/font][font=&]密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。[/font][font=&]相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重：意义同相对密度。[/font][font=&]2．参考文献[/font][font=&]2．1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3．术语[/font][font=&]3．1 定义[/font][font=&]3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3．2标准专用的术语说明[/font][font=&]3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3．2．2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4．方法要点[/font][font=&]4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5．测定的意义和用途[/font][font=&]5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6．干扰[/font][font=&]6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7．仪器[/font][font=&]7．1 分析天平， 到±0.1mg[/font][font=&]7．2 干燥器[/font][font=&]7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。[/font][font=&]7．4 氦密度仪[/font][font=&]7．5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。[/font][font=&]7．7 丝网筛：200目[/font][font=&]8．试剂材料[/font][font=&]8．1 氦，纯度过难关99.9%[/font][font=&]9．样品制备[/font][font=&]9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。[/font][font=&]9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。[/font][font=&]9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10． 测试步骤[/font][font=&]10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。[/font][font=&]10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。[/font][font=&]10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11． 计算[/font][font=&]11．1从公式（1）计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V （1）[/font][font=&]式中：[/font][font=&] M：样品质量（g）[/font][font=&] V：样品排代的氦气体积（cm3）[/font][font=&]12． 报告[/font][font=&]12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。[/font][font=&]13． 精密度和偏差[/font][font=&]13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实 验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定：[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]