水中重金属检测

政策解读重金属具有较强的迁移、富集、潜伏性和生物毒性，威胁生态环境安全和人体健康。“十三五”时期，重金属污染防控取得积极成效，但重金属污染防控仍任重道远，党中央、国务院对此高度重视，于3月7日发布了《关于进一步加强重金属污染防控的意见》。《意见》明确指出强化重点区域、重点行业重金属污染监控预警，对有色金属冶炼企业集中的工业园区、重点区域及其周边水、气、土壤等开展重金属长期跟踪监测，对铅、汞、镉、铬和砷五种重金属污染物排放量实施总量控制。管控的重点行业包括重有色金属矿采选业，重有色金属冶炼业，铅蓄电池制造业，电镀行业，化学原料及化学制品制造业，皮革鞣制加工业等6个行业。因此，为了贯彻落实“十四五”规划，切实抓好重金属污染防治，保护人民群众身体健康、促进社会稳定和谐，亟需开展重金属污染环境监测工作，提高生态环境监测现代化水平，为生态环境持续改善和生态文明建设实现新进步奠定坚实基础。1监测技术目前，我国重金属的测定方法包括前处理和测定两个部分，前处理主要采用传统酸消解及微波消解。测定方法包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。 分光光度法具有设备简单、 方法可靠、 简便快速 、 应用广泛等优点 , 已成为测定重金属的重要方法之一 ，但是其存在易被其他离子干扰等问题。电化学分析法在环境监测中占有重要地位。电化学方法主要是阳极溶出伏安法，大大降低了重金属的检出限值 。原子吸收法该方法具有灵敏度高 、检出限低、 分析速度快、选择性好、抗干扰能力强等优点 , 被列为测定地表水、废水中金属元素的标准分析方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检出限低，主要用于痕量重金属的检测，但目前由于仪器价格高、检测成本高等问题，尚未得到广泛应用。2重金属自动监测行业现状01标准规范方面l 自动在线监测仪标准不全：目前近年来，中国生态环境部陆续发布了总铅、总镉、总砷、六价铬在线监测仪标准规范，通过对产品性能检测、实际应用等进行定性评价。但目前，标准规范还不全面，需要进一步补充完善，为规范重金属在线监测行业提供技术保障l 目前尚未发布重金属自动在线监测仪的运行、安装、验收等标准规范02监测技术方面l 测定准确度低：市面上部分重金属自动监测产品无前处理过程，加之现场水样复杂，缺乏抗干扰能力，标液能测准，但面对实际水样测试，频繁“超标”、测定不准等问题就逐渐暴露出来；l 测定易受干扰：含重金属废水成分复杂，重金属测定过程中易受其它因素（色度、浊度、其他离子）干扰，监测过程中易发生沉淀，系统管路易堵塞，需要定期手工清洗；l 检测方法不适用：不同应用场景中（地表水、水源地、排放废水等）重金属浓度不同，对水质监测设备的检出限值、检测方法的适用性方面提出要求；l 创新性不强：目前整个重金属检测行业创新性不强，很多技术面临卡脖子问题，如ICP-MS中关键元器件国内尚不能实现自主研发；l 远程运维能力不足：目前，国家要求运维人员每周须到现场进行运维，耗费人力物力，且运维效率低，运维成本高。3对策（1）应该进一步完善重金属监测方面的法律法规，制定更合理、更严格的标准规范。加快重金属监测的先进技术分析方法的标准化工作，进一步完善重金属自动监测仪表（技术要求、运行、安装、验收等）的相关规范，为重金属精准管控提供有力保障；（2）目前能用于重金属监测的方法多，每种方法都具有一定的检出限值，在实际的监测过程中能够根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用。通常来说，对含量比较低的地表水和饮用水源地的重金属监测，使用电化学法和原子吸收法；而对于污染源企业排放废水来说，经济、准确的分光光度法也是一个好的选择；（3）企业自身应加强关键核心技术研发，建立以质量为基础的品牌发展战略。开展关键材料、设备的研发和生产，推进产学研用协同创新，解决卡脖子技术难关，全面提高我国重金属监测能力和水平；（4）加强智慧感知-远程运维监测体系建设。综合运用“监测数据+质控数据+流程日志+参数识别+平台反算”的数据防伪技术，结合远程质控测试、仪器校准、故障诊断等功能，建立自动预判、智能审核及人工审核相结合的多级数据审核机制，增强异常数据报警诊断。运用GIS定位、AI智能、自动控制等技术对运维人员、车辆、仪器设备、备品备件、运维维护等信息进行动态管理，实现运维全过程留痕。关于我们朗石是水质监测领域公认的技术领先企业，自成立以来一直潜心研究重金属监测技术：阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全，环境保护产品认证证书齐全，监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等，覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物，可以满足不同场景的应用，为了满足运维需要，还推出了WEIMS智慧运维平台，欢迎前来咨询。

p 　　对于水质重金属分析仪，目前市场上大部分产品采用分光光度法或者阳极溶出伏安法，但是近期苏州市吴江区环境保护局采购了七套水中锑等重金属自动监测站，此次采购的产品采用ICPMS原理，总中标金额1350万元。 /p p 　　详情如下： /p p 　　一、项目名称及项目编号： /p p 　　项目名称：：水中锑等重金属自动监测站，7套(本项目不接受进口产品投标,具体要求详见招标文件)。 /p p 　　项目编号：SZYC2018-WJ-G-014-B /p p 　　二、采购项目的简要说明： /p p 　　水中锑等重金属自动监测站，7套(本项目不接受进口产品投标,具体要求详见招标文件)。采购预算： 1380.00万元。 /p p 　　五、中标信息： /p p 　　中标单位：苏州远正科学仪器有限公司 /p p 　　中标单位地址：苏州工业园区东长路18号中国节能环保科技产业园41栋903 /p p 　　中标金额：壹仟叁佰伍拾万元(13500000.00) /p p 　　中标项目内容：谱育科技SUPEC7010水中锑等重金属自动监测站7套(含二年运维服务，4套简易站房)。 /p

p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要： /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法，实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示，饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测，其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比，阳极溶出伏安法具有设备体积小，操作简单，使用成本低廉等独特优点，使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词： /strong 饮用水，重金属，阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的（如图1）。在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面，随后通过施加反向电压，使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解，形成峰电流，峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用，溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪（SJB-801，上海仪电科学仪器股份有限公司），工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为银/氯化银双盐桥电极；纯水机（GT-30，上海仪电科学仪器股份有限公司）；微量进样器（WKYVI-1000，上海求精生化试剂仪器有限公司）；分析天平（BSA224S，德国赛多利斯科学仪器有限公司）。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液（标准物质编号GBW(E)082058，浓度1000mg/L），镉标准溶液（标准物质编号GBW(E)082061，浓度1000mg/L），汞标准溶液（标准物质编号BW085523，浓度100mg/L）采购自深圳市华测标准物质研究所，使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂，由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯，采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极：工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨，并用去离子水冲洗，处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极：参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时，配置好内溶液，打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中（注意参比内腔要保留一小段空隙），然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时，最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中，保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前，将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净，开始测试时，将加液塞打开。 /p p 对电极：对电极为铂电极，一般不需要处理，可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入1mL铅镉电解质溶液，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式，扫描溶出伏安法曲线，测定结束后，记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式，在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式，扫描溶出伏安曲线，测定结束后，记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定（标准曲线法）：测定水中铅和镉离子时，先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”，测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液，测定3浓度值，记下数据。测定水中汞离子时，先对工作电极进行预镀金膜操作，随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”，开始测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液，测定3次浓度值，记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定（二次添加法）：准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”，选择标准添加法，设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液，确认后开始测量，测试结束后，记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液： /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能，对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子，在富集过程中，铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中，几种元素又可以被氧化和释放，形成尖锐的溶出峰，如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V，峰形尖锐，对称性较好，相互之间不产生干扰，因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号，根据峰面积和浓度关系，绘制标准曲线（图3），R2分别为0.9961（Pb）,0.9952(Cd)，标准曲线的线性均良好，可见在0-100μg/L的浓度范围，铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3（a）铅离子标准曲线；（b）镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果，在富集和测定前，需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后，不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试，结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV，峰形较好，对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示，R2为0.9878，标准曲线线性良好，可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子，可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 （A）汞溶出伏安曲线；（B）汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定，结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L，重复性为± 0.4μg/L；镉离子浓度约为0.01μg/L，重复性为± 0.01μg/L；而饮用水中的汞离子浓度极地，低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性，在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液，使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试，结果显示，对于铅离子、镉离子和汞离子，其加标回收率分别为98%，81%和50%。通过三种离子加标回收率，可以看出，标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时，回收率较高，测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子，标准曲线法的测试回收率较低，测试可靠性和误差较大，这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none 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font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法，该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中，通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线，从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的，可以降低实际样品中背景离子的干扰，实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试，结果显示，使用二次添加法进行测试时，汞离子测试的回收率提高到了92%，相对于标准曲线法，其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值（ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明，阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测，在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测，结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准，饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测，其加标回收率在80%-100%，显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰，汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰，通过采用二次添加法，饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善，其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪，测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系，获得较高的回收率，实验结果较为满意，符合快速检测的要求。该设备操作简单，便于携带和操作，灵敏度和准确度高，选择性好，运行费用低，体积小，特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者： /strong 孟旭，工程师，18616817423，mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址： /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p