液质联用测定

信立方培训中心与仪器信息网合作， 将于2014年12月2-4日在北京举办液质联用 （食品）培训班，培训的主要内容为 《食品中兽药残留、生物毒素液质联用仪分析方法的建立及应用》 ，本次培训班除了以上两个方面的分析领域课程外，还邀请中国农业大学李晓薇老师讲授 《实验室质量管理与液质仪器维护》 。培训时间：2014年12月2-4日培训地点：北 京培训内容：2014年12月2日主讲老师：彭涛 中国检验检疫科学研究院，副研究员，现为全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）秘书长主讲题目：食品中兽药残留的液质联用仪分析方法的建立及应用部分课程内容：1）动物源产品中的兽药残留情况及卫生标准2）常用兽药检测的仪器法与快速检测方法的比较3）常用兽药LC-MS分析方法的研究进展 2014年12月3日主讲老师：张朝晖 现任北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室技术总监；北京市食品安全专家委员会委员主讲题目：食品中真菌毒素的液质联用仪分析方法的建立及应用部分课程内容：1）真菌毒素的产生和种类、毒理作用及国内外相关卫生标准2）真菌毒素的分析方法概述: 仪器法与快速检测方法的比较3）贝类毒素生物测定方法与理化测定方法 2014年12月4日主讲老师：李晓薇 中国农业大学国家兽药安全基准实验室、农业部兽药安全监督检验测试中心（北京）从事兽药残留及代谢物的分析方法开发与检测工作主讲题目：实验室质量管理与液质仪器维护部分课程内容：1）液相色谱串联质谱仪的应用、维护及常见问题（涉及进样系统、分离系统、离子源、真空系统、质量分离系统等）2）液相色谱质谱联用在食品安全检测中常见问题（涉及各种基质干扰的排除、不同样品电离方式的选择、假阳性和假阴性等）咨询方式：电话：010-51654077 15801550477 安老师Email：job@instrument.com.cn 在线报名：http://www.instrument.com.cn/training/train_sign.asp?TRI_No=101166

近日，国家药监局发布《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法。方法规定了规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定。该方法主要采用搭配电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪作为主要分析要一起。方法概要中提到，样品提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。该方法由广东产品质量监督检验研究院起草，江苏省食品药品监督检验研究院、 重庆市食品药品检验检测研究院、广东省药品检验所作为验证单位。更多关于方法的详情，可见附件。《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法

在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧，少走弯路多避坑，仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中，用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得，其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会，与读者共享。今日分享的是液质联用品类先锋——赛默飞的用户心声，以下内容摘自“Haibarason”分享的使用心得：赛默飞Q-Exactive Orbitrap液质联用仪使用心得Thermo Scientific Q-Exactive 组合型四极杆Orbitrap 质谱仪，能够快速可靠地对更多化合物进行鉴定、定量测定和确认。本台式 LC-MS/MS 系统将四极杆母离子选择与高分辨率准确质量数（HRAM）Orbitrap 检测相结合，提供出色性能和多功能性。Q-Exactive 质谱仪特别适用于非目标或目标化合物筛查，也能够实现广泛的定性和定量应用，可广泛用于药物发明、蛋白质组学、环境和食品安全、临床研究和法医毒理学。图1. Thermo Q-Exactive 四极杆轨道离子阱质谱仪外观图2.设备拆卸维护图图3.离子源维护一、使用心得本人研究生期间的方向为脂质组学技术应用，主要做鞘脂类的液质分析方法。当时经常与学院中心实验室的这台仪器打交道，所以比较了解。可以说，没有它我就无法顺利毕业。以下简单分享一些经验心得。 1、配备的液相为Dionex Ultimate 3000型超高效液相色谱仪，模块上有触摸屏，配备触控笔。自动进样器是圆形分3个区域（蓝、绿、红），变色龙软件的操作界面很简洁很漂亮，操作简单，与安捷伦的MassHunter的风格不太一样。 2、当时做组学，定性、定量基本都涉及，定性时采用Full MS扫描模式，QE的灵敏度十分高，浓度低的碎片基本都能扫到；定量的话分两种方法，一种是Full MS模式扫描后，用官方数据库LipidSearch进行匹配再分析；另一种方法是选择平行反应监测模式（PRM）靶向扫描，然后用TraceFinder软件自建数据进行定量，结果相比更准。我后期主要做鞘脂，所以方法2用的多。 3、QE是高分辨质谱，相比QQQ和Q-TOF等，QE的调谐周期比较长（因为需要调谐的频率比较低），m/z能精确到后四位，检测结果比较稳定。质量分析器Orbitrap结构紧凑、体积小，几乎无需维护，这一点很方便。除常规ESI离子源以外，可选择搭配MALDI源做质谱成像。 4、QE的功能很强大，很多还有待开发，3年来其实我也只学到了皮毛，知道怎么配流动相、操作软件、处理数据、冲洗保护柱子等等。学无止境，仍需努力。二、产品性能介绍★产品技术特点1、 HRAM 和全扫描能力可以自始至终捕获所有样品数据，从而实现回顾性数据分析而无需再次扫描样品。2、 分辨率高达 140,000 FWHM，可消除同量异序同分异构化合物的干扰，在分析复杂基质中的样品时，提高结果可靠性。3、 全扫描和全离子裂解 (AIF) 模式的质量准确度均优于 1 ppm，可以确保可靠的化合物鉴定。4、 12 hz 的快速扫描和光谱多通路技术特别适合 UHPLC 应用。5、 快速极性切换可以获得尽可能多的信息。6、 AIF 和多种解离技术——源内 CID 和 HCD，可以辅助化合物鉴定。7、 扩展的质量数范围达到 6000 m/z，可以提高对单电荷小分子和生物分子的检测能力。8、 超过四个数量级的扫描动态范围以及飞克级灵敏度，可以在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物。★主要领域及优势1、 更加可靠地应用于药物发明和代谢组学研究。（1）和三重四极杆质谱相当的定量能力不仅可用于定量分析母体化合物和代谢物，而且在识别确定化合物同时提供更高通量。（2）快速 HRAM Orbitrap 技术可以消除干扰，实现高可靠性的代谢物结构鉴定，并可对代谢组学和脂质组学样品进行大规模谱图分析。（3）MS 和 MS/MS 模式中均可进行现快速“扫描到扫描”极性切换，可以在单次进样中完成尽可能多的代谢物检测和鉴定。2、获得更多蛋白质组学信息（1）与 CID 相比，HCD 进行更出色的裂解并获得更高质量的 MS/MS 谱图，从而提高鉴定能力。（2）高谱图质量和宽动态范围可以对其他仪器无法发现的蛋白质进行鉴定和定量测定。（3）定量/定性分析能力使蛋白质组学发现实验轻松转换为目标蛋白质定量分析。3、高度特异性的环境和食品安全分析（1）由于该质谱仪的特异性超过三重四极杆 Q-TOF 或 Q-Trap 的水平，使其成为定量/定性筛查平台的首选（2）数据依赖的全扫描 MS/MS 能力及 HRAM 数据确保每次鉴定都具有极高可靠性（3）为临床研究和法医毒理学的定量确证提供高度可靠性（4）SRM 与 HRAM 功能结合在一起，使得能够以高度可靠性轻松定量测定内源性类固醇、违禁药物和镇痛剂。★用于提高通量的应用特定软件 Thermo Scientific? ExactFinder?、LCQuan?、Mass Frontier?、MetQuest?、MetWorks?、SIEVE? 和 TraceFinder? 软件可用于加速数据分析。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿，分享更多品类先锋仪器使用心得。投稿邮箱：wuqs@instrument.com.cn，一经采用，投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励，投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求：1、 所投文章必须完整且条理清晰，文中至少包含1张仪器图片（人与仪器合照更佳），且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。（详情见附表）2、 内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点，每个网友投稿数量不限。• 仪器发展简介• 仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题• 仪器推荐附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV上海元析仪器有限公司 上海美谱达仪器有限公司 北京普析通用仪器有限责任公司 原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司 原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司 液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱 SCIEX中国 液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司 华谱科仪（北京）科技有限公司 热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司 北京中仪宇盛科技有限公司 过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司 气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司 流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司 离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司 激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部 红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱 核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司 分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部 定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司 顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司 吹扫捕集仪北京聚芯追风科技有限公司 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 奥普乐科技集团（成都）有限公司 PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁） ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司 ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司 自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司 卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司 真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司 移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司 研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司 北京格瑞德曼仪器设备有限公司 蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司 旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国） 洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司 美诺中国 Miele China 微波消解仪培安有限公司 上海屹尧仪器科技发展有限 公司 安东帕(上海)商贸有限公司 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 天平德国赛多利斯集团 平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司 生物质谱广州禾信仪器股份有限公司 离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司 搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司 废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司 电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司 氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司 纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司 高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司 TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司 上海元析仪器有限公司 COD测定仪/COD快速测定仪连华科技 BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技 总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技 水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技 氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技 甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司 激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部 丹东百特仪器有限公司 珠海欧美克仪器有限公司 比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司 贝士德仪器科技（北京）有限公司 扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）Park帕克原子力显微镜