页岩气研究分析

近日，由重庆市地质矿产研究院承担的市级应用开发计划重大项目&ldquo 页岩气分析测试关键技术及评价方法体系研究与应用&rdquo 通过专家验收。 该项目基于我国页岩气分析测试技术基础薄弱、部分储层模拟预测技术不适应、综合评价方法未成体系等现状，以重庆地区海相富有机质页岩为研究对象，在关键技 术攻关及技术标准建立方面取得突出成效：一是技术攻关取得重要成果。研制出具有自主知识产权的瞬时流量自动采集页岩气现场含气量测量装置，提出基于常规稳 态孔渗测试技术的低成本高精度页岩孔渗测试新方法，构建了重庆地区页岩气分析测试、页岩储层地球物理模拟和预测关键技术体系，以及烃源岩评价、储层评价、 含气性能评价、保存条件评价和资源评价为一体的页岩气综合地质评价体系，获得实用新型专利授权。二是成果应用取得重要进展。编制的《页岩气分析测试技术要 求》已作为重庆市页岩气投资主体进行分析测试的重要依据。综合地质评价体系已用于渝东南五峰组-龙马溪组页岩的有利区划分和页岩气资源潜力估算。页岩气现 场含气量测定仪已成功应用于重庆地区10余口页岩气井的现场测试。

随着国民经济发展和区域经济转型升级，清洁能源的需求不断扩大，天然气尤其是页岩气需求量呈井喷式扩展。根据 《页岩气发展规划(2016-2020 年)》：2020 年力争实现页岩气产量 300 亿立方米， 2030 年实现页岩气产量 800-1000 亿立方米。 根据2018BP数据统计，中国页岩气总储量在全球排名第一，达到了31.6 万亿立方米。　　大力发展页岩气产业的同时，通过制定标准法规来确保行业的有序发展十分有必要，而激光拉曼光谱法作为气相色谱法后新兴的组成分析方法，具有分析速度快的技术优势，能满足页岩气勘探开发过程中的气质快速分析需求。其中，2021年6月1日正式实施的国家标准 《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》将给页岩气的快速检分析提供更为方便的检测方法。本标准的起草单位包括：中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司国家石油天然气产品质量监督检验中心、中石化胜利油田勘探开发研究院、中石化勘探开发研究院中海油湛江分公司。　　拉曼光谱是一种散射光谱， 根据待测分子的特征频谱和光谱强度进行定性定量分析， 前期研究已经证明该技术可用于天然气的组分分析，目前具有代表性的技术及仪器为基于专利 US patent 4784486的 Atmosphere Recovery Inc. (ARI)公司分析仪和基于我国发明专利 ZL201410584402.0 的分析仪，其中 ARI 的 RLGA 系列激光拉曼气体分析仪已市场化， 并形成了一定的规模， 广泛应用于冶金、 石化、 化工、 天然气、 能源、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域， 在美国麦迪逊市的 Sunnyside Biogas Digester(恩光沼气池) 用于沼气组成分析， 在 Emerald Park(翡翠公园) 的天然气管网上安装了一台激光拉曼分析仪用于在线天然气组成分析， 在中石油西南油气田分公司、 陕西延长石油(集团) 有限责任公司以及中国石化中原油田普光分公司得到了应用。　　作为一项新兴气体分析技术，激光拉曼光谱法可分析组分包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、 异丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、氢气， 测量浓度范围 10×10 -6~100%。 无需将这些组分分离，在 10 秒内可实现快速分析，大大提高了分析速度， 可即时获取气质数据， 在页岩气录井、岩心评价、测井、集输和处理加工过程中气质评价及装置建设中具有关键指导作用。　　《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》是在 SY/T 7433《天然气的组成分析 激光拉曼光谱法》 的基础上制定的，就分析方法而言， 测定页岩气和测定天然气时没有差别， 然而由于当样品中组分复杂时， 长链烃类组分的拉曼峰复杂， 与其它组分存在谱峰部分重叠， 干扰测定。 因此在测定天然气样品时需要选择和实际天然气样品相近的校准标气才能最大程度减小系统误差。尽管不测定丁烷及更重组分， 但是为了准确测定天然气中其它组分， 仍然需要选择含有丁烷的标气。 而在分析页岩气时， 由于页岩气中通常不含丁烷及更重组分，测定时不需要考虑选择含有丁烷的标气，测定校准方法更简单， 因此激光拉曼光谱法更适合页岩气分析。　　附件：页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法.pdf

面对10万倍的电镜，原本平整一体的岩石样本，内部结构一览无余展现在镜头下，白色的是碳酸盐岩，黑色的是泥岩，中间夹杂有很多孔隙裂缝，细如发丝，地质人员日思夜想的石油就在这里。从设备中拿出1厘米见方的样品，勘探开发研究院地层古生物实验室经理王伟庆开始了揭秘，“别看只有小拇指尖那么大，经过扫描电镜数万倍放大，就是一个浩瀚的‘宇宙’了。”2021年，胜利油田页岩油勘探开发取得战略性突破，首批上报预测石油地质储量4.58亿吨，首先得益于地质科研人员在基础研究上的突破。一根头发丝的直径通常在0.03毫米左右，也就是30微米左右，胜利油田的页岩油就蕴藏在这头发丝般甚至还细小的孔缝中。“样品中看到的部分，如同在一个足球场内寻找一个乒乓球，要找到这个‘乒乓球’首先要制作出合格的样品。”地层古生物实验室扫描电镜工作人员于杰杰说，扫描电镜对岩石样本要求非常高，页岩取芯难度很大，层多且薄又易碎，手工处理样品要格外掌握好力度、技巧。将页岩手工制作成1厘米见方的小块，再用砂纸反复打磨，直到普通显微镜下看到切面平滑了，再用氩离子抛光仪继续打磨。这个过程可能要重复几十次，直到达到镜面效果了，才能用扫描电镜进行观察。扫描电镜可以聚焦到纳米级，非常直观地反映出页岩油的储集空间、成分特征、矿物架构等。一张有典型意义的图片，犹如毛细血管图似的，要想展现出页岩油孔隙，通常需要从上百甚至上千张图片中挑选出来。勘探开发研究院科研人员通过关键技术攻关，优化试验参数工序，创新工作流程，聚焦提升电镜分析质量，突破了含油样品低真空观察、氩离子抛光高精度成像、背散射样品成分精细识别等技术难关，掌握了非常规样品电镜分析方法，为油田非常规储层评价提供了关键信息，助推了油田页岩油、致密油勘探突破。纳米尺度的电镜图像成为打开非常规储层微观世界的“金钥匙”，凭借过硬的分析技术及分析质量，勘探开发研究院制定了页岩油电镜分析行业标准，成为了行业标杆及排头兵。此外，扫描电镜分析技术还在如何识别致密砂岩里的好储层，如何避免油气层伤害和改造低产储层等领域，扮演了研究工作“利器”的角色。下一步，勘探开发研究院将开发精度更高的聚焦离子束扫描电镜分析技术，模拟和寻找页岩油的流动和路径，届时，足球场上的玻璃弹珠也不再难寻，非常规储层里的原油如何从地层中流出来等难题也会有新的答案。