矿浆在线粒度仪

近日，由中国分析测试协会主办的第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)在京举行，“中国分析测试协会科学技术奖-分析测试技术奖”(BCEIA金奖)同时揭晓，中国科学院沈阳自动化研究所研发的矿浆品位LIBS在线分析仪(SIA-LIBSlurry)获得2023年BCEIA金奖。 　　面向战略矿产资源选矿过程矿浆品位信息在线获取困难的问题，沈阳自动化所开展相关技术攻关。科研团队采用激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS)技术，攻克了信号稳定激发与探测、复杂矿物质基体精准建模、恶劣工艺环境的适应性等方面难题，开发出了我国第一台基于LIBS原理的矿浆品位在线分析仪。该分析仪在战略性矿产资源铁矿、磷矿的选矿过程中得到成功应用，在应用中使选矿过程单通道品位测量时间从1小时以上降低到5分钟以内。该分析仪适用于贫矿及难选矿种的选矿，将为选矿过程的数字化发展及资源利用率提高提供有力支撑。 　　该分析仪为“十三五”国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项目、中国科学院前沿科学重点研究项目、中国科学院科技服务网络计划区域重点项目等项目支持成果。 　　近年来，沈阳自动化所LIBS团队在激光诱导击穿光谱高精度在线分析技术与应用方面取得了多项创新成果。所开发的液态金属LIBS在线分析技术与仪器(SIA-LIBSmelt)已实现了钢铁冶炼、铝合金熔炼、电解铝、铜冶炼等工业过程中液态金属化学成分的在线测量。所开发的跨带式固态粉末物料LIBS在线分析技术与仪器(SIA-LIBSbelt)已实现钾肥、铁矿原料等领域的示范应用。 　　BCEIA 金奖由中国分析测试协会设立，每两年评选一次，以奖励对我国分析测试仪器创新发展做出贡献的开发和研制生产单位，在国内分析测试仪器领域具有较强的影响力。此次颁奖，共13台仪器整机、5款仪器零部件斩获殊荣。

日前，由中国科学院沈阳自动化研究所、北矿检测技术股份有限公司研制的“SIA-LIBSlurry 201矿浆品位LIBS在线分析仪”荣获了2023BCEIA金奖（整机）。这款仪器有何创新之处？研发过程中有哪些令人印象深刻的故事？仪器信息网特别采访了“BCEIA金奖”获奖单位中国科学院沈阳自动化研究所的孙兰香研究员，倾听了解她的获奖感受、研发过程以及今后的研究方向。获奖产品 “SIA-LIBSlurry 201矿浆品位LIBS在线分析仪”获奖证书仪器信息网：首先恭喜您团队获得“2023BCEIA金奖”，请您谈谈获奖感受，并介绍一下本次获奖仪器技术。孙兰香：谢谢！首先，感谢行业内专家的认可。由于激光诱导击穿光谱（Laser-induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS）类分析仪器相比质谱、荧光、红外、火花直读等类型仪器发展较晚，国内外成熟产品很少，因此在“BCEIA金奖”以往获奖仪器中，此类仪器获奖次数很少。此次我们获奖，这是对团队工作的肯定，也对我们继续努力做国产好仪器给予了很大的鼓励。此外，感谢团队的每一位成员，感谢他们工作热忱，心中有梦，齐心协力为此付出努力的汗水。再有，就是对曾经支持过我们，帮助过我们的人或单位表示一并感谢。本次获奖仪器是“十三五”国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项项目、中国科学院前沿科学重点研究项目、中国科学院科技服务网络计划区域重点项目等项目支持成果。面向战略矿产资源选矿过程矿浆品位信息在线获取困难的问题，SIA-LIBSlurry分析仪采用激光诱导击穿光谱技术，攻克了信号稳定激发与探测、复杂矿物质基体精准建模、恶劣工艺环境的适应性等方面难题，在战略性矿产资源铁矿、磷矿的选矿过程中得到成功应用。在应用中使选矿过程单通道品位测量时间从1小时以上降低到5分钟以内，将为选矿过程的数字化发展及资源利用率提高提供有力支撑。仪器信息网： 该成果经历了怎样的研制过程，取得了哪些里程碑式的进展，有哪些令您难忘的事件值得分享？孙兰香：我们从2015年开始开展该仪器研制工作，2016年获得了国家重点研发计划重大科学仪器设备开发专项支持，2018年做出来第一套样机，并与北矿检测技术股份有限公司、云南磷化集团合作，在年产450万吨的磷矿浮选过程开展了工业应用测试。第一次现场应用测试碰到很多实验室意想不到的困难，例如：环境湿度过大、矿浆强烈溅射、入矿或排矿管路堵塞、器件可靠性不够等等。在此基础上，我们不断优化调整，又经历了一年半的时间，仪器才可以长时间连续运作。此后，又经历了一段时间的模型优化，最后终于达到了用户的预期。在此过程中，我们再一次深刻体会到，在线分析仪器除了要攻克测量精度问题外，更要与工艺紧密结合，在环境适应性和可靠性上下功夫。工业应用测试、失败、迭代过程虽然艰辛，但却会积累大量经验。在磷矿应用基础上，我们关注到铁矿选矿工业同样有迫切的需求。我们国家的铁矿80%以上依赖进口，国内铁矿资源虽也丰富，但开发利用非常困难。我国铁矿的平均品位不到35%，相比世界平均水平低10%以上，贫矿、难选矿占98%。长久以来，铁矿选矿过程的品位监测也以化验室为主，虽也有一些在线分析仪器的应用，但由于铁矿来料复杂，很多用户反馈效果都不理想。2020年，我们开始与铁矿选矿厂合作，先以工业试验的方式进行工业应用验证。的确，铁矿的应用更难，恶劣的工况、复杂的光谱数据、频繁变化的来料，给在线应用的工艺适应性和测量准确性都带来更大的挑战。为了解决这些困难，科研及工程技术人员长期驻守工业现场，一年内现场时间超过了8个月，可靠性和准确性在不断提高，最后终于获得用户的认可，并在2022年同时采购了3台。这一路上的点点滴滴有很多值得回忆，有遭受质疑时的徘徊，遇到失败时的沮丧，也有受到赞扬时的喜悦，攻克挑战时的骄傲。从仪器开发到逐渐成熟，历经了8年多的时间，这还是在我们已经有了很多年相关研究基础的条件下。当然，仪器要追求更卓越的目标，仍需要不断继续坚持前行。我相信，坚持不懈是突破挑战，获得顶尖成果的条件。仪器信息网：该成果解决了哪些以前没有解决的难题，最适合的应用场景有哪些？孙兰香：该仪器采用了多项创新的关键技术，例如：采用了同轴双脉冲对液流的稳定激发技术、图像与光谱融合的波动校正技术、多级风墙的液滴迸溅防护技术等。这些技术解决了LIBS激发矿浆固液混合物质时的信号弱、稳定性差、液滴迸溅等问题，对仪器工业应用的长期稳定性、可靠性是重要的支撑。仪器在主体结构上具有通用性，一般性流动的液态或混合物质都可以测量。当然，在应用模型上还需要针对应用对象开展有针对性的建模研究。仪器信息网：该成果当前的产业化情况如何，取得了怎样的经济效益或社会效益，未来的市场前景如何？孙兰香：该仪器已经开展了小批量销售，在磷矿、铁矿选矿过程都获得了很好的经济效益。目前，我们正在积极推进规模化应用工作，也有不少相关领域的企业在向我们咨询。目前，LIBS相关的商用化在线分析仪器并不多，国外发达国家相关的产品也少见，这给国产仪器市场提供了更大的空间。根据公开资料，SIA-LIBSlurry分析仪是在我国第一个实现了基于LIBS技术的矿浆品位工业在线分析的仪器，我相信这对于提高我国分析仪器在科研和产业界的影响力是有一定助力作用的，会带来很好的社会效益。仪器信息网： 围绕该成果及相关技术，后续您团队还将开展哪些创新工作?孙兰香：首先，该项成果我们会继续跟踪和完善。通过前期的工业应用反馈和经验积累，在获得了较好的结果的同时，我们也发现了更深层次的问题和规律。解决这些问题，就可以进一步减小测量不确定度，使仪器的指标进一步大幅提高。另外，我们还在开展基于LIBS的钢水成分传感器的研制，以及深海原位探矿传感器的研制等工作。目前这些工作都处于研发攻关的关键阶段，也取得了很好的阶段进展，近期将会开展现场的应用测试工作。仪器信息网： 多年来，您团队一直坚持LIBS分析技术的研究工作，请您谈谈有哪些体会、收获、经验？孙兰香：LIBS技术看起来简单，但“玩”起来却有很多问题和挑战。但我相信，很多技术都是这样，有些技术可能看起来也不简单，做起来更不容易。所以，当长期努力收获甚微的时候，我就会安慰自己“什么事情会容易呢？容易的早被人干完了，剩下的都是难啃的骨头”。当然，热爱是重要的，坚持不懈是一种信念，但坚持自己热爱的工作是件幸福的事情。还有，团队的建设是非常重要的；大家拥有共同的目标，且结构合理、互相协作，能够不断学习、提高能力，这样的团队是高效完成任务的条件。仪器信息网：请您谈谈，对于LIBS发展前景、发展思路等的看法。孙兰香：智能制造的大势所趋，必然对流程工业化学成分分析提出一种模式的变革。世界各国对化学成分在线分析都高度重视，很多研究报告都提到化学成分在线分析在提高产品质量、节能降耗方面的作用是非常巨大的，各大仪器公司也在此方面纷纷布局。纵然，LIBS这项技术还不成熟，但它在某些应用上目前仍然是一种被认可的最有前景的技术。LIBS技术对元素测量的非接触、远距离测量特性使得它在某些应用场合具有不可替代性。应用上的需求必然推动技术的不断发展进步，尤其在中国，能源、矿产、冶金等流程工业在节能降碳方面的潜力使得研究该方向的驱动力更强。另外，国家对科学仪器越来越重视，随着现场应用案例和数据的大量积累，以及当前快速发展的人工智能算法，必将成为LIBS技术发展壮大的重要加速器。2023BCEIA金奖 (分析测试仪器整机) 颁奖合影

p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 采样系统： /p p style=" text-indent: 2em " 水和浆料会同时流过取样阀两条管道，管道一接着粒度测量系统，管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时，取样阀会旋转180度，从管道二取出一部分样品进入了管道一，被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性，每次采样阀动作5次，即采5个2.5ml的样品，再进行稀释测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 稀释系统： /p p style=" text-indent: 2em " 结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释，样品通过罐内的搅拌器自动混合，高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础，没有运动部件，可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水，当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理，以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠，防止稀释休克。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的测量基本原理是：当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光，通过大量的扫描并对结果取平均值，得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论，光碰到圆形的粒子时发生散射，如果知道粒径和粒子的光学特性，如折光率和吸光度，就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式，就象指纹一 /p p style=" text-indent: 2em " 样，没有一个是重复的。从这一理论反推，确定一系列粒子的散射模式，就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例，即粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪具有如下的性能特点： /p p style=" text-indent: 2em " 1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径（能根据用户需求界定粒度分布范围）。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m)，大至数百微米的粉体粒度。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后，可在计算机上进行远程操作。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度，具有操作简单、快速、准确的特点，在浆料性质变化不大的条件下，在线分析数据趋势比较平稳，分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高，在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。 /p p style=" text-indent: 2em " 关于在线的粒度检测标准，冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》，但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外，值得一提的是，烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。 /p