原收法食品分析

资料不错，从别的地方转载的，分享一下内容摘要：滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。国内外兽药残留分析发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面具有十分重要的作用。然而，由于养殖户缺乏相关的科学知识以及一味地追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。随着人们对动物性食品需求量的增加和食品安全事件频发，动物性食品中的兽药残留问题也日益成为全社会共同关注的焦点。兽药残留对公共卫生和环境安全产生很大的危害。若一次摄入残留药物量过大，会使人出现急性中毒反应、过敏反应和变态反应。药物及环境中的化学药品还会引起基因突变或染色体畸变而造成对人类的潜在危害。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。因此对兽药污染系统研究是必要的。兽药应用状况概述一、国内外动物性食品安全问题的现状中国农业部于2001年开始对北京、天津、上海、深圳四城市蔬菜农药残留和畜产品“瘦肉精”污染开展了例行监测，每年1月、4月、7月、9月、11月进行五次例行监测。2003年畜产品兽药残留监测范围扩大到16个城市，并开始实施农药及农药残留监控计划、兽药及兽药残留监控计划、饲料和饲料添加剂药物残留及有害物质污染监控计划、水产品药物残留监控计划。2004年又将水产品氯霉素污染纳入例行监测范围，2005年将畜产品例行监测范围扩大到20个城市。ZF和各部门逐渐重视食品安全监控，尤其加大对畜禽、水产等动物性食品的兽药残留检测力度。在农业部下达的2005年度动物性产品中兽药残留监控计划中，明确规定了所要监控的兽药残留种类和抽检批次。国内各部门和世界各畜禽产品进口国对兽药残留监控不断提出新要求，促进检测方法不断改进并取得了重大进展。针对目前国内市场上繁多的兽药残留检测设备，农业部首先对广泛应用的ELISA检测试剂盒实行了备案制，并逐步制定试剂盒的行业标准，使兽药残留检测技术市场走向规范化、标准化。1．国内外兽药残留主要检测项目在残留限量监控上，我国规定畜产品中盐酸克伦特罗、二硝基咪唑／甲硝咪唑、卡巴多、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均为不得检出；水产品中氯霉素、己烯雌酚、呋喃唑酮代谢物、喹乙醇、环丙沙星、孔雀石绿也都为不得检出。同时，在国家兽药残留监控计划的指导下，各省市的畜牧兽医行政／监控部门还可根据本地实际情况不同，制订不同的监控计划。与此同时，国际上许多国家为了保障国民健康和贸易保护，不断加大对进出口食品的安全监控，在兽药残留检测上不断增加残留检测技术壁垒。例如欧盟还另外增加检测阿伏霉素、阿普西特、二硝托胺、异丙硝唑、地美硝唑、咯硝达唑、抗甲状腺类药物等。美国增加地美硝唑、异丙硝唑和一些糖肽类抗生素等。日本最近提出在动物性食品中不得检出的物质有卡巴氧(包括喹啉羧酸)、氯丙嗪、地美硝唑、氟甲喹、甲硝唑、咯硝达唑等。这就对我国的兽药残留预防、检测工作提出了严峻的要求。2．国内外兽药残留主要检测方法目前，国内外兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。免疫分析技术(IAs)与常规理化分析技术相比，具有特异性强、灵敏度高(检测限可达1肛g～1pg)、取样量少、前处理简单、仪器化程度低、方便快捷、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点，分析效率约为高效液相色谱或气相色谱分析法的几十倍，免疫分析技术已在大批量样本中某些兽药残留的快速筛选性检测和常规分析技术测定困难的兽药分析中占据主流地位。3．国内外兽药残留检测技术的规范化管理虽然我国兽药残留的研究工作起步比较晚，但有关部门已经开始重视食品中的兽药残留问题，食品安全方面的管理规范工作在近年来不断加强，制定了各种兽药残留的法规，修订了《动物性食品中兽药残留最高限量标准》。另外，随着酶联免疫分析法的推广应用，国家开始出台一系列法律法规来规范和约束兽药残留检测试剂(盒)的生厂和销售市场，实行兽药残留检测试剂(盒)备案制。农业部还将根据兽药残留专家委员会的审查意见作出是否批准的决定，定批发布允许进口或允许生产的测试剂(盒)目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。随着该备案制度实施力度的进一步加强和兽药残留检测行业标准的完善，相信会有更多试剂盒研发生产单位及国外产品代理公司会按国家备案制度进行生产、进口和使用，以农业部行业标准生产试剂(盒)或其他检测设备，逐步实现我国兽药残留检测技术的规范化管理，保证兽药残留检测质量可靠和动物性食品的安全。4．总结我国作为当前世界上最大的肉类生产国，2003年我国的肉类出口仅占全球出口量的3．4％，2004年肉类出口96．2万吨，仅占国内总产量的1．3％，而丹麦、新西兰、澳大利亚等国的出口量占本国总产量的40％。同其他国家相比，我国肉类食品具有较大的价格优势，但是低廉的价格并未给我国肉类食品带来国际竞争力。为什么会出现这样的现象?其中一个重要原因，就是我国肉类食品的安全性严重妨碍了出口量。近年来，因疾病、兽药残留、重金属等有害物质超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生。我国肉类产品由于质量问题严重影响了出口创汇能力。2002年4月，韩、日两国ZF有关部门完全禁止从我国进口家禽和禽类产品，给我国带来巨大损失。巴西肉类产品出口占其产量的30％以上，与我国出口量仅占1％形成强烈的反差。1996年以来，泰国的鸡胸肉出口欧盟、日本，成为泰国十大出口创汇产品之一。在我国因产品质量问题丢失了欧洲市场，出口量萎缩的同时，美国鸡肉却打进了中国市场。据美国农业部统计，美国对中国近年出口冻鸡为100万吨，极大地冲击了中国肉鸡产业。西方发达国家对于动物食品安全性非常重视，20世纪80年代起即开始讨论食品中的兽药残留并且开始对生产食品的动物限制使用兽药的品种，如欧盟1997年开始讨论动物长期使用抗菌药，会导致细菌耐药性滋生的问题，2000年建议对转基因食品进行安全性评价等。我国在养殖业中大量超标使用不利于人体健康的抗生素、激素、农药，并由于工业发展所带来的饲养环境污染的加剧，如何保证动物性食品的安全性已成为一个亟待解决的问题。我国从20世纪90年代初开始制定药物在动物性食品中的最高残留限量标准和检测方法，现今制定了一些符合国际标准的药物残留指标。但由于我国的禽畜养殖和屠宰是以个体分散为主，检验和监控难以落实到位，实际技术标准和安全指标较低，与国际标准还有较大的差距。二、兽药残留的相关概念及兽药残留的种类1．基本概念标准品:(1)兽药指用于预防、治疗、诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质(含饲料药物添加剂)。包括：血清、菌(疫)苗、诊断液等生物制品；兽用的中药材、中成药、化学原料药及其制剂；抗生素、生化药品、放射性药品。(2)兽药残留(residuesofveter·inarydrugs)是“兽药在动物源食品中的残留’’的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／wHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物，以及与兽药有关的杂质。所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。(3)残留总量(totalresidue)指对食品动物用药后，任何可食动物源性产品中某种药物残留的原型药物或／和全部代谢产物的总和。(4)最大残留限量(-maximumresidue1imit，MRL)对食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量／浓度(以鲜重计，表示为mg／kg或耻g／kg)。动物组织及产品

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在“2010中国科学仪器发展年会”上发布的“2009中国科学仪器及分析测试行业十大新闻”中，《食品安全法》的施行因得票数最多名列榜首，直接反应了整个行业对《食品安全法》的高度关注。《食品安全法》的施行究竟会对科学仪器及分析测试行业产生哪些影响?为解析该问题，“2010中国科学仪器发展年会”组委会特邀中国检验检疫科学研究院食品安全研究所雍炜研究员作了题为“解析《食品安全法》的实施对科学仪器及分析测试行业的影响”的大会报告，报告内容概括如下：[b]1、《食品安全法》的实施给食品检验机构及现场检测带来的挑战[u]《食品安全法》实施后，对国内目前近6300家食品检验机构来说，带来如下一些挑战：[/u][/b][color=#d801e5](1)样品量越来越大，根据质检总局统计，2009年我国仅进口食品的数量就达到50万余批，食品检验工作量剧增；(2)检测项目越来越多，以兽药残留监测项目数量来说，从1999年的近40项增至2009年的近140项，且今后类似监测项目会越来越多，从而导致食品检测项目逐渐增多；(3)检测限不断降低，就欧盟以LOD作为MRL标准占总标准的比率变化来说，从1999年的0%上升到2007年的93.01%，检测限的不断降低给筛查和确证工作都出了新的要求；(4)检测工作质量要求更严格；(5)实验室要具备一定的筛查能力；(6)应对突发事件的能力待提高。[/color]此外，对现场检测工作来说，同样面临样品量大、检测项目多、检验时间短和检测可靠性方面的问题。　[b]　2、解析《食品安全法》的实施对仪器需求及分析测试行业的影响[/b]根据检验步骤，从样品制备、样品前处理、分析仪器三个角度而言：(1)目前急需自动化或智能的仪器设备，以提高样品制备效率；(2)需要多通道、标准化、智能化、全自动的样品前处理仪器，从而提高样品处理效率、减少误差、减轻工作压力、消除干扰。另外还需要低成本、高效的新型净化材料及技术和配套设备，以提高工作效率、减少误差；(3)需要灵敏度更高的分析仪器，以解决检测限低的问题。同时需求快速、高通量的仪器，来解决样品量大的问题。另外，还要求分析仪器操作简单、维护方便、运行成本低 (4)现场检测方面，目前大量使用速测仪，首要希望速测仪性能更稳定、抗干扰能力更强，然后具有快速、多通道的特点。雍炜研究员还提到了以下几点：[color=#d40a00](1)食品企业十分关注在线监测技术，因为它能帮助减少经济损失；(2)食品检验中，需要更多配套方法，尤其是与速测设备配套的样品处理时间通常较长，即使后续检测时间很短，但整个工作时间加起来很长；(3)在筛查检验上，需要准确定性的仪器如TOF-MS，以及具有多维、多功能、在线监测或全自动化特点的仪器设备；(4)在实验室检测方面，多种类多残留定性定量确证检测方法将会得到越来越多的使用，因此需求更多的质谱仪；(5)需求新的微生物检测技术和设备，以缩短微生物检测时间。[/color]此外，食品基质非常复杂，多维技术可以得到更多地应用。未来或许将发展出全自动实验室，实现食品检验流程的自动化。