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重量分析法本章教学目的:1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点:沉淀的条件教学内容: 一、重量分析法原理什么是重量分析法?重量分析法(gravimetric analysis):根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下: 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法(precipitation method):利用沉淀反应,加过量沉淀剂于试样溶液中,使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中,经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量,根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如:测定试液中硫酸根离子含量:试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe(OH)3 → Fe2O3
实训一 重量分析基本操作一、目的要求1、学习样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等重量分析的基本操作。二、步骤重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤,分别介绍如下。(一)溶解样品样品称于烧杯中,沿杯壁加溶剂,盖上表皿,轻轻摇动,必要时可加热促其溶解,但温度不可太高,以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时,应先在样品中加少量水调成糊状,盖上表皿,从烧杯嘴处注入溶剂,待作用完了以后,用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。(二)沉淀重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净,为了达到这个要求,应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件,如沉淀时溶液的体积、温度,加入沉淀剂的浓度、数量、加人速度、搅拌速度、放置时间等等。因此,必须按照规定的操作手续进行。一般进行沉淀操作时,左手拿滴管,滴加沉淀剂,右手持玻璃棒不断搅动溶液,搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底,以免划损烧杯。溶液需要加热,一般在水浴或电热板上进行,沉淀后应检查沉淀是否完全,检查的方法是:待沉淀下沉后,在上层澄清液中,沿杯壁加1滴沉淀剂,观察滴落处是否出现浑浊,无浑浊出现表明已沉淀完全,如出现浑浊,需再补加沉淀剂,直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表皿。(三)过滤和洗涤1.用滤纸过滤(1)滤纸的选择滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种,重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分极少,其重量可忽略不计,如果灰分较重,应扣除空白。定量滤纸一般为圆形,按直径分有11cm、9cm、7cm等几种;按滤纸孔隙大小分有“快速”、:“中速”和“慢速”3种。根据沉淀的性质选择合适的滤纸,如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤;Fe2O3·nH2O为胶状沉淀.,应选用“快速”滤纸过滤;MgNH4PO4等粗晶形沉淀,应选用“中速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少,选择滤纸的大小。表5-1是常用国产定量滤纸的灰分质量,表5-2是国产定量滤纸的类型。 表5-1 国产定量滤纸的灰分质量直径/cm791112.5灰分 / (g/张)3.5×10-55.5×10-58.5×10-5
英国Hiden公司设计的智能重量法吸附分析仪IGA是目前重量分析仪中功能最全的商业化仪器。在全世界的吸附研究领域有着广泛的用户。他们利用IGA对自己的研究实验进行分析表征,取得了辉煌成绩。在Nature和Science上均有多偏文章发表.ps :重量分析技术是新东西吗?什么时候出来的,期待回答!!