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求助一个问题:有一个样品,固体状态稳定,溶液状态在室温下易降解,生成另外一种物质,因此目前使用液相色谱分析,是采用进样室温控4度。A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块,在A地,温控无问题,10个小时也仅仅降解0.1%,有关物质测定很稳定;在B地,温控有问题,1一个小时生成1%,有关物质测定不达标。自己分析原因:1 样品本身有问题。(同一样品,A,B两地测定结果明显,个人觉得不太可能。)2 溶液在配置过程中耗时太久。(有可能,有前科)3 样品稀释剂温度过高。(超声引起溶液升温,有可能)4 实际温控效果不太好。(数显温度计测定为4.6度)还可能有什么原因造成的那,请指教
如题,固体样品测残留溶剂时,有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗?根据顶空的原理,只要固体样品均匀应该也可以吧?好像药典上也提到过,只是没见有人做过。
[color=#444444]求助一个问题:[/color][color=#444444]有一个样品,固体状态稳定,溶液状态在室温下易降解,生成另外一种物质,因此目前使用液相色谱分析,是采用进样室温控4度。[/color][color=#444444]A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块,[/color][color=#444444]在A地,温控无问题,10个小时也仅仅降解0.1%,有关物质测定很稳定;[/color][color=#444444]在B地,温控有问题,1一个小时生成1%,有关物质测定不达标。[/color][color=#444444]自己分析原因:[/color][color=#444444]1 样品本身有问题。(同一样品,A,B两地测定结果明显,个人觉得不太可能。)[/color][color=#444444]2 溶液在配置过程中耗时太久。(有可能,有前科)[/color][color=#444444]3 样品稀释剂温度过高。(超声引起溶液升温,有可能)[/color][color=#444444]4 实际温控效果不太好。(数显温度计测定为4.6度)[/color][color=#444444]还可能有什么原因造成的那,请指教,如果有解决的办法更好了,谢谢了![/color]