混凝分渗透系定仪

（第一讲）凝胶渗透色谱（GPC）实用资料作者：Mac凝胶渗透色谱（GPC）测定高聚物分子量及其分布的标定方法凝胶渗透色谱(GPC)自六十年代问世以来，发展异常迅速。迄今为止，在高聚物分子量及其分布的测定方法中，GPC是其中最为成功的方法。 就方法本身的性质而论，GPC测定高聚物的分子量及其分子量分布，常用的是一种相对的测定方法，因此，在用GPC 测定高聚物时，首先要解决的问题是建立GPC标定线。可见，标定线的准确与否将直接影响到测量结果的可靠性。由于高聚物分子结构的多样性，针对不同类型的高聚物，各国学者对GPC标定方法进行了深入的研究，并提出了多种形式的标定方法。 综合目前标定曲线的订定方法，大致可分为直接标定法和间接标定法两大类。1. 窄分布标样标定法用一组已知分子量的窄分布标样订定GPC标定线，以此来测定相同化学结构试样的分子量及其分布的方法叫窄分布标样标定法。所谓窄分布标样，是指高聚物的分子量分布宽度指数D值(----- / )小于1.05，当用光散射法、渗透压法(----或蒸汽压法)、粘度法测定标样的分子量时，各种方法测得的分子量必须一致。在上述所有标定方法中，该标定方法最为简单明了，但是，由于高聚物试样的多样性，不是每种高聚物都可制得窄分布的标样。目前窄分布标样的品种仍然为数很少，较易制备的窄分布标样有：聚苯乙烯(PS)、聚丁二烯(PB)等, 其它高聚物及尤其共聚物则很难制得窄分布的标样，或即使制得一定数目的标样，但因标样的分子量范围较窄无法覆盖试样的分离范围而无法准确测定试样的分子量。可见，该方法的应用有一定的局限性。2. 窄分布高聚物级分标定法尽管窄分布标样标定法具有局限性，但由于该法简单、直观且准确性较高，所以在条件允许的情况下， 人们采用窄分布高聚物级分代替窄分布标样来建立标定线以此表征高聚物的分子量及其分布。通常采用沉淀分级法或溶解分级法得到分布较窄的高聚物级分，这种高聚物级分的分布宽度指数D通常在1.4～1.5之间，所订定的标定线可以很好地满足试样测定的需要。然而，

[size=3]我们公司计划采购一台“凝胶渗透色谱仪”，主要检测的产品为粉末涂料用聚酯树脂，分子量在2000-8000之间，可能存一些小分子物质，该产品常温下不溶于四氢呋喃，加热溶解于甲酰胺和二氯甲烷。请问高手，对网上各种各样的仪器，怎么进行筛选，才能找到适合于我们应用的“凝胶渗透色谱仪”啊？[/size]

[B][center]凝胶渗透色谱（GPC/SEC）技术（一） [/center][/B] 一、 凝胶渗透色谱的概述 1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。另外，除了快速测定分子量及其分布以外，凝胶渗透色谱还广泛用于研究高聚物的支化度，共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器（如：LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等），凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。凝胶渗透色谱作为一门新兴的科学，随着各种新型检测器的出现（如UV、FT-IR、LS、Viscometer等），它的应用范围也逐步从生物化学、高分子化学、无机化学等向其它领域渗透，成为化学领域内必不可少的分析手段。