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DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃下通入水蒸气,试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。
实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台,三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将反应管中上部夹紧在铁夹上,其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将冷凝管中部夹紧在铁夹上,使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行,小心移动至弯头下端,稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞,从样品加入口加入50mL的蒸馏水,再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处,加入几粒沸石和4滴甲基橙,再加入3mL浓硫酸,然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后,夹上夹子1,让蒸汽经导管进入反应管外套,待废液排放口排出蒸汽后,夹上夹子3,使蒸汽进入反应管,蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1,同时夹上夹子2,待反应管内的水全部排出到外套后,打开夹子3,排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL,立即再夹上夹子3,待水排出,反复操作3次,洗涤完毕。 8、打开全部夹子,停止加热,待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图,并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]
半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗?欢迎各位老师讨论