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白酒中乙酸乙酯的检测,怎么建立标准曲线,是单点和0点成标准曲线,还是得建立多个点成曲线?
我用的是白酒专用色谱仪(填充柱),FID检测器,我们公司依然用化学方法测总酯。但是如果测得总酯超过3g/L,那么用色谱仪测得的乙酸乙酯结果会高于总酯含量,小弟实在不知这是什么问题。请教各位达人了?
摘 要 用气相色谱法测定清香型白酒中重要特征指标乙酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并采用两种方法对白酒样品进行测定。结果表明,内标法和外标法对清香型白酒中乙酸乙酯的测定无显著性差异,应此可以把外标法推广到平常的清香型白酒的检测工作中,简化了操作步骤,满足现代快速分析的需求。关键词气相色谱;乙酸乙酯;内标法;外标法1 前言乙酸乙酯是清香型白酒GB/T 10781.2-2006的主体香气,其稀时呈清香,浓时呈梨香,它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品质的好坏,能准确的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生产厂家对产品质量控制的重要步骤之一,同时也是质检部门的监管手段。现行国家标准GB/T 10345-2007中就乙酸乙酯的检测做出了规定,当使用毛细管柱分析时则乙酸正戊酯作为内标物,若使用填充柱分析时则乙酸正丁酯作为内标物。这种分析方法就需要在每个白酒样品中加入内标物质,操作步骤复杂,同时对操作者的要求也更为严格,为使分析方法简便、快捷、准确,本文就使用外标法和内标法分析乙酸乙酯作出比较,分析结果无显著性差异,因此可在分析清香型白酒样品时使用外标法分析,以简化我们的分析工作。2 实验部分2.1 主要仪器Agilent 7890A气相色谱仪附FID检测器(美国安捷伦科技有限公司);毛细管色谱柱为Agilent DB-ALC1;Agilent 7693自动进样器(美国安捷伦科技有限公司),Al204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。2.2 试剂乙酸乙酯(GBW06114);内标物质乙酸正戊酯(GF0762);乙醇(色谱纯);超纯水。2.3 仪器的工作条件仪器的工作条件见表1、表2。表1 仪器测定参数进样体积进样口温度分流比检测器温度载气压力(N2)氢气流量(H2)空气流量尾吹流量(N2)1μL200℃10:1300℃1