试管浓缩仪

需要将样品浓缩至1ml看到定量浓缩的方法大概是 用旋蒸仪浓缩至20ml左右，然后再氮气吹脱至1ml。我有以下几点不大明白:1.旋蒸的浓缩瓶中大概剩下20ml时应该将样品转移出来，这时转移到什么容器中再氮吹比较好啊？2.据说最后要用1ml的刻度试管来定容，那么是不是要从刚才的容器里再转移一次？3.最后还要从刻度试管里再转移一次到上机用的试样瓶中？这么转移才能做到溶剂的低损失啊？有没有从旋蒸里更好的方法浓缩至1ml？

[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品，少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]