晶体波长位置谱仪

个人认为，光管的功率和使用与仪器需求有关系，国内的波长色散基本上都是固定道的，也就是在接收器的不同位置上会安装多个探测器，只能测试固定的多个元素，仪器内部不需要有任何旋转机构，而国外的波长色散大多是扫描道的，是通过旋转晶体将不同波长的X荧光调整到同一个接收点来接收，这样的话可以测试所有的元素，而且只需要一个接收探测器（一般会配3个或者2个，根据波长范围选择）。对于固定道德由于是多个探测器同时在测试多个元素，因此，需求的激发功率没那么高，而扫描道的是要在一个探测器上接收不同晶体旋转位置时的光谱，因此对单位时间内的记数要求很高才能达到测试的要求。比如同样是测试10秒，固定道的每个探测器所测试的元素都是测试了10秒，而扫描道的是在整个扫描过程中测试了10秒，不同波长的测试时间是远远低于10秒的。这就是为什么光管功率差别很大的原因。在满足了仪器测试需要的情况下，肯定是选用功率合适的就可以了，可以降低仪器的设计要求。

一、分类： 按分光方法分类：平行法（平面晶体分光） 　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光） 按通道数量分类：单道扫描型 　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）二、构成： 　 1、X射线发生器：①X射线管 ②高压发生器 ③冷却系统 ④保护系统2、分光系统： ①分光晶体（单道仪器有测角仪） ②狭缝（入射、出射） ③试样室 ④真空系统 ⑤温控系统 3、电学测量系统： ①探测器（计数管） ②放大器 ③波高分析器 ④计数管高压4、控制及数据处理单元： ①微处理器 ②计算机 ③打印机 三、主要部件说明：　　1.X射线管：　 　①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。　 　②　X射线管的窗口只有75μm的铍（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内真空已经坏。③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升　。④　管电压～管电流使用 1X射线管：4KW40KV～95ma一般情况下使用250 KV～75ma测定重元素26Fe～92U时效果好330 KV～130ma测定超轻元素4B～8O时效果好4X射线管：3KW40 KV～75ma一般情况下使用550 KV～55ma测定重元素26Fe～92U时效果好630 KV～95ma测定超轻元素4B～8O时效果好⑤　灯丝电流轰击靶面，只有少部分转化为辐射能，而绝大部分转化为热能，所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。 ⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏，所以要求冷却水必须很纯、导率很小。 ⑦　Ｘ射线管老化后出现问题：功率达不到要求，ｍＡ加不到预定值，且毫安表的指针摆动；会出现轻元素（ｃ、ｐ、ｓ、Ｓｉ、Ｍｇ）计数下降，重元素（Cu，BG）上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流，测量其强度，二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大，不过有的时候可能在50的时候也可以用，但是要长时间老化。靶对地（外壳）、灯丝对地（外壳）、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞（使用）MΩ级高阻表或者500V摇表。⑧　X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的，因可控硅调整在低点的时候比较困难，所以有时指针会摆动。属正常情况。2.分光晶体： ①定义：具有把Ｘ射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。 ②晶体应该具备的条件： 衍射强度大 应该适用于所测量的分析线 分辨率高 峰背比高 不产生附加发射和异常反射 热膨胀系数小、温度效应低。 经受Ｘ射线长期照射，稳定性好。 机械强度良好 容易加工③常用晶体：LiF PET （Si Al） Ge (P) NaCl TAP(Mg Na F)　　　　　　其中TAP　PET　NaCl 晶体容易损坏；特别是NaCl容易潮解。TAP　PET　的使用寿命一般为5—6年，因为太硬，容易出现裂纹，一般不影响使用，但翘起来的时候就不能用了。 ④晶体分光原理：晶体按布喇格公式使平行光束发生色散：ｎλ＝2ｄSinθ 应该尽可能的选择较小的2ｄ值，使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。 ⑤分辨率：晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。　 ⑥晶体实用2θ角度为10～100 因为晶体和探测器使用机械方法耦合的，因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10～100 ▲晶体的清洗：LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗；PET、TAP使用丙酮清洗（但是二者表面镀有C，为了防止潮解，有些凹凸，使用的时候不要擦掉，洗后就会失去，容易损坏。另外，清洗时应该在容器中来回移动，一般不要擦）

虽然波长色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（WD-XRF）X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪，它们产生信号的方法相同，最后得到的波谱或者能谱也极为相似，但由于采集数据的方式不同，ED-XRF（波谱）与ED-XRF（能谱）在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。　　（一）原理区别　　X-射线荧光光谱法，是用X-射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪（WD-XRF）是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同，故仪器结构也不同。　　（二）结构区别　　波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X-射线管的功率要大，一般为２～３千瓦。但X-射线管的效率极低，只有１％的电功率转化为X-射线辐射功率，大部分电能均转化为热能产生高温，所以X-射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室和检测系统等组成，与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点，使能量色散型荧光光仪具有如下优点：　　①仪器结构简单，省略了晶体的精密运动装置，也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低，一般在100W以下，不需要昂贵的高压发生器和冷却系统，空气冷却即可，节省电力。　　②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近，X-射线的利用率很高，不需要光学聚集，在累积整个光谱时，对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感，对样品形状也无特殊要求。　　③在能量色散谱仪中，样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器，这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱（包括背景）的基础，也能清楚地表明背景和干扰线。因此，半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。　　④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度，而不是峰顶强度。因此，减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响，提高净计数的统计精度，可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素，而不是按特定谱线分析特定元素。因此，见笑了偶然错误判断某元素的可能性。（选自网络，侵删）