聚合物分子量分析

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聚合物分子量分析相关的厂商

  • 400-860-5168转4707
    武汉聚合信环保科技有限公司是一家专业从事研发、生产和销售环境监测分析仪器的高科技公司,提供一站式解决方案和定制化服务。公司主营业务涵盖水质检测仪器及耗材、实验室分析仪器及耗材、环境空气质量自动监测设备、污染源在线监测设备、挥发性有机物在线监测设备、工地扬尘在线监测设备等。用户包括各省(市)级环境监测单位、环境科学研究院、高等院校、第三方检验检测机构等。公司成立以来,秉承用户至上的理念,以一流的产品、一流的技术、一流的服务为企业发展的方向。公司发展历程:2016年正式成立,2017年4月诞生第一款自主研发产品,2018年研发生产13款全新产品并申请公开4项专利,2019年获得10项软件著作权及1项实用新型,并承接上海市VOC在线监测系统运维服务。竞争优势:1.专业的技术团队2.强大的执行力3.丰富的应用经验4.不断创新的热情技术团队经验:1.杭州20国集团(G20)峰会空气质量保障工作2.参与中国环境监测总站环境挥发性有机物(VOCs)自动监测设备适应性检测项目3.参与中国环境科学研究院武当山观测4.参与辽宁省环境监测站VOCs比对测试等等
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  • 400-860-5168转1663
    北京亿路达机电设备有限公司自2005年创建以来,一直致力于石油化工行业尤其是聚合物领域新工艺、新技术、新产品的研发推广和技术服务工作。多年来先后为中国石油天然气集团有限公司、中国石油化工股份有限公司、国家能源投资集团有限责任公司、中国科学院、上海化工研究院有限公司、台湾塑胶工业股份有限公司、ExxonMobil、Dow Chem.和SABIC等国内外著名企事业单位和科研机构提供了先进的设备、分析方案和技术服务,受到了广泛好评。对于高端聚合物产品的开发而言,无论是催化剂的研制、聚合工艺的改进还是聚合物材料的加工和应用,都离不开对产品微观结构的表征,因此表征技术是研发人员了解聚合物结构和性能,开发特种聚合物必不可少的手段。北京亿路达机电设备有限公司拥有数十位聚合物领域的专家和完善的分析实验室,并且和国内外多家著名科研机构进行广泛合作,可为中国聚合物行业提供全套的技术方案、设备以及分析服务等,包括聚合物分子量及其分布、聚烯烃长支链及其分布、短支链及其分布、化学组成及其分布、综合剖析表征、二甲苯可溶物含量、特性黏度以及分级制备等。进而对催化剂开发、聚合物工艺改进和加工应用方向提供更有针对性的技术方案。北京亿路达机电设备有限公司本着诚信的原则,秉承创新卓越、领先提升、价值贡献和合作有爱的企业文化,去面对每个员工和客户,不懈地努力只为满足客户的要求,高质量的产品和卓越的技术服务是我们对客户做出的承诺。经过十多年的发展,公司拥有专业的技术团队,可为用户提供优质的服务。为聚合物生产和研发提供一站式服务是我们的使命,为客户开发高附加值产品提供帮助是我们的宗旨。北京亿路达机电设备有限公司愿为中国聚合物事业助力腾飞。联系电话:010-88152930,88152931邮箱:shiqingjun@yiluda.com.cn sales@yiluda.com.cn
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  • 广州市普同实验分析仪器有限公司由华南理工大学聚合物新型成型装备国家工程研究中心、香港大同机械有限公司、广州市精塑机械设备有限公司3方共同投资成立。公司专业生产的具有独立知识产权的聚合物流变工作站,为用户提供了橡塑材料加工性能测试的完整解决方案。产品具有4项世界首创技术,10项发明专利。公司以“高科技、高起点、高质量、高效率”为总方针,先进的技术和高素质的人才队伍可以为不同客户的不同需要量身定做最佳解决方案、提供完整的技术咨询和实验室建设企划等,最大限度为客户提供一流的服务。 公司产品功能齐备,包括挤出毛细管流变性能测试、转矩流变性能测试以及挤出、吹膜、压片、造粒、配混、密炼等成型加工实验,操作简易、扩展方便。可应用于流变测试、配方研发、工艺优化、质量控制、创新研究、设计指导等,适用于从事高分子材料(塑料、橡胶)加工研究的重点院校、塑料加工业大中型企业的研发或生产部门等。
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聚合物分子量分析相关的仪器

  • 产品特点: 世界上最完整协调的自动聚合物粘度测量系统;针对不同聚合物样品,不同测试要求的灵活组合解决方案;来自UKAS英国皇家认可委员会及ISO组织授权实验室的最专业技术支持和整体解决方案;您的样品粘度测试从此变的轻松简单。 专业 ●聚合物溶液浓度确认基于质量/质量法,采用万分之一或十万分之一天平定量,配置的溶液浓度准确无误 ●聚合物溶解过程中,对同一性质溶液采用固定加温-恒温-降温曲线控制,并采用固定剪切速度和剪切应力进行搅拌,免除了溶解过程中可能带来的误差 ●针对客户的个性测试,由粘度测试应用专家辅助客户建立一套完整的,有溯源性的实验解决方案及数据处理方案 ●全自动,且各功能模块可根据用户需求灵活组合 自动溶液配置 自动样品溶解 自动进样 自动测试 自动清洗 自动结果计算,统计及报表输出 自动保修,自动电话回访,自动上门服务 ●节省 粘度浴槽制冷采用循环冷却器,无需连接实验室冷却水,免除了大量的冷却水的浪费 粘度管清洗系统采用间断冲洗方式,在保证完全清洁的前提下节约了大量的清洗溶剂 ●完善 典型应用:PA,Nylon,PET,PVC,PE,PP,PC,PLA,PBT,纤维素,纤维酯,纸桨,墨水等 可符合的标准:ASTM,D445,D446,D789,D871,D1243,D1601,D2857,D4020,D4603,D1795,ISO307,5351&1628PART16,DIN53726,53727,53728,7744等 可显示的数值:运动粘度、相对粘度、固有粘度、比粘度、比浓粘度、特性粘度、极限粘度值、分子量、K值、聚合度等 ●标准:典型聚合物测量标准偏差 PVC(ASTM D1243)好于0.15% PA (ISO307)好于0.03% PA (ASTM D789)好于0.10% PET(ASTM D4603)好于0.26% 粘度测试温度稳定性:± 0.01℃ 样品下落时间测量分辨率:0.001S 误差小于0.1% 样品质量称量准确性:0.1mg或0.01mg ●高效 开机后快速的温度稳定 测试、清洗、烘干、下一样品测试一气呵成,一个测量位每小时可测量8-10个样品,最多可四个测量位同时运行 由于整体的自动化控制以及完整的安全保护措施,可实现无人守候测试,节约了实验人员大量的宝贵时间 ●安全 使用者在整个测试过程中不接触溶剂 所有与溶剂接触部分均采用高品质PTFE材质制造,100%耐腐蚀 粘度浴槽超温报警及自动关机功能 粘度浴槽防干烧低液位预警,以及预警后无人响应时采取的报警及自动关机功能 溶剂瓶无溶剂提醒功能 废液瓶满瓶提醒功能 自动粘度管清洗时&ldquo SAFE VACCUM&rdquo 真空安全清洗系统1.强大的软件功能:控制操作整个系统,收集整理大批量的测试数据,并根据测试数据计算客户需要的参数,特殊功能可订制,可直接连接到LIMS系统上 2.粘度浴槽制冷单元:该制冷单元通过粘度浴槽内置的冷却环与浴槽联用,可在夏天保证25.00℃的稳定测试环境 3.样品及溶剂进口,全PTFE材质,可连接机器手自动进样,或者直接旋开顶盖,将样品直接倒入;倒入后,样品直接进入到玻璃粘度管的进样管中 4.粘度测量浴槽:给整个粘度测试提供稳定,精准的温度环境,温度稳定性± 0.01℃隔热设计,在最高150℃最低-40℃时运行稳定安全 5. 测试系统主机:该主机负责完成整个系统的协调运行,并与电脑进行通讯控制,完成样品提升,下落时间测量,粘度管清洗步骤 6.X,Y,Z坐标轴自动进样器:该进样器在软件控制下,有选择性的吸取样品并添加到粘度管中,并带有管路自清洁功能,可实现无人测试;在高温粘度样品进样时整个管理采用保温设计,不影响样品性质 7. 样品溶解系统,采用内置有冷却盘管的金属浴加热搅拌器。该溶解系统受软件控制,严格按照设定的温度曲线控温和搅拌,使得样品分批测试的重复性极大的提高,对聚合物生产工艺改良有很大的指导意义 8. 防化学腐蚀真空泵:负责整个粘度测量清洗系统的真空动力提供,真空表显示真空度,完全防化学腐蚀 9. 自动溶液配置系统:该系统采用精密液体分注器与分析天平联用,利用重量/重量法精确配置固定浓度的聚合物样品溶液,整个配置过程软件自动控制,精确安全 如需了解更多物性测试产品请致电:40080921068
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  • 对于聚合物和塑料产业而言,研发各种聚合物和开拓可持续发展道路至关重要。 当前GPC/SEC 方法分辨率低,分离时间长并且溶剂消耗量大。沃特世 ACQUITY APC&trade (Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。 这就意味着可以更好的表征、提高资产利用率,为企业创新和可持续发展目标提供卓越的解决方案。主要特性新色谱柱技术 &ndash ACQUITY APC色谱柱采用小颗粒的大孔径亚乙基桥杂化颗粒,显著提高了稳定性、多用性和分离速度。稳定的示差检测器 &ndash 针对低扩散进行了优化,即便在低聚合物浓度时也能达到精确表征所需的低噪音和漂移性能。精确的溶剂管理器 - 等度溶剂管理器精确流速确保经校准的系统日复一日地提供准确分子量数据。先进的色谱柱加热模块 - 确保 ACQUITY APC色谱柱所需的温度环境的重现性。配有GPC 选项的Empower® 3软件 &ndash 快捷方便地浏览、比较和报告聚合物分析数据。主要优势聚合物表征 - 提供无与伦比的聚合物峰值解析度,尤其适用于低分子量的低聚物。加快分析速度 - 获得可重复的精确聚合物分子量信息的速度比传统 GPC/SEC 方法快5到20倍。降低成本 - 通过减少溶剂消耗量和废液处置量从而降低分析成本。系统多用性 - 在单一系统中运行不同聚合物分析工作。使用 ACQUITY APC 系统分析聚苯乙烯与传统 GPC 相比分离度更高、速度更快,(100K、10K、1K)。注意:本页面内容仅供参考,所有资料请以沃特世官方网站()为准。
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  • 开创聚合物分离的新纪元以更高分离度的体积排阻分离进行聚合物色谱表征通过实现快速的日常校准提升数据一致性和数据质量利用系统先进的技术实现自动化的方法开发以更快的速度获取目标聚合物的更多信息增强对聚合物化学结构的了解,加速创新如今,聚合物科学家所处的市场环境日趋活跃,对高性能材料、生物材料创新的需求不断增长,愈发激烈的竞争导致产生了更强的紧迫感。有了ACQUITY APC系统,聚合物色谱表征脱去极长运行时间的标签。得益于超高效聚合物色谱的优势,分析人员能以快于传统GPC/SEC技术5-20倍的速度,获取准确且可重现的聚合物分子量信息,从而加快创新速度,同时改善实验室运营环境。缩短聚合物样品实验室检测周期:更快地为研发实验室、生产运营团队以及您的客户提供可供决策的结果。推动创新:更快获取结果并掌握更多信息,帮助整个环节更快速地做出响应,从而缩短开发周期并加快上市步伐。简化工艺监测并灵活实现批次一致性控制,可对工艺和合成优化做出灵活的“动态”决策。显著降低每个样品的分析成本:减少溶剂消耗和废液处理量。通过快速溶剂切换和强溶剂兼容性优化方法开发配备聚合物四元溶剂管理器(p-QSM)的APC系统赋予了化学家和聚合物科学家出众的灵活性,让他们能够在同一套系统上使用标准聚合物色谱、梯度聚合物洗脱色谱(GPEC)和反相LC分析非常复杂的共聚混合物和聚合物添加剂。附加的系统功能支持自动化选择多达六种不同的溶剂。自动化色谱柱切换功能结合ACQUITY APC色谱柱的刚性和可灵活溶剂切换的颗粒配合使用,为体积排阻色谱法分离聚合物的方法开发,率先提供了全世界真正意义上的自动化解决方案。这套解决方案支持在数小时内完成聚合物的方法开发到检测,而无需数天时间。全方位多维色谱细节决定一切 — 更优的细节是我们不懈努力的目标当与PSS Polymer Standards Service GmbH的WinGPC UniChrom&trade 软件结合使用时,沃特世APC系统有助于研究人员使用多维分离方法深入了解复杂的聚合物材料,从而增加单次色谱分析的峰容量。应用多维色谱方法能够通过两种不同的连续保留机制分离分析物。该方法可以使分析物与单维色谱分离中通常发生共洗脱的其它化合物实现分离。这有助于大幅提升多维分离度,并提供有关复杂聚合物样品化学结构和组成的详细信息。始终能满足您研究需求的色谱柱技术BEH色谱柱技术采用亚乙基桥杂化(BEH)技术的颗粒可确保色谱柱在恶劣的运行条件下仍具有高柱效和长使用寿命。先进的反相和HILIC HPLC色谱柱BEH色谱柱适用于常见的反相色谱分析,此外,这款色谱柱在极端pH条件下可保持稳定,并且广泛适用于多种化合物,因此也是方法开发的理想选择。使用先进的检测解决方案获取有关聚合物样品的更多信息ACQUITY APC系统配备先进的检测器,可通过单次分析为聚合物研究人员提供有价值的决策支持信息。将沃特世APC系统与先进的检测解决方案相结合,可通过引入示差折光(RI)检测器、紫外(UV) PDA、光散射(LS)和粘度检测器(IV)显著提升SEC分析的信息获取能力。借助第三方先进检测功能集成,科学家还能对样品进行更全面的表征,从而更好地掌握新型复杂聚合物的结构-性能关系。利用业内率先推出专用校准套件提升数据质量和一致性由于运行时间小于10 min,使用ACQUITY APC校准标准品在30 min内即可校准一套串联ACQUITY APC色谱柱。这些标准品套件与ACQUITY APC色谱柱的分子量范围相匹配,可通过简单的稀释后进样为任何串联色谱柱生成10点校准图。这是一款有助于为特定应用选择理想色谱柱和校准标准品的便捷工具。得益于可对串联色谱柱进行日常校准的优势,数据一致性得到了极大改善,提供批次间测量结果始终如一的可靠性。功能和优势加速创新:亚3 μm刚性大孔径ACQUITY APC色谱柱与ACQUITY APC系统的超低系统扩散优势相结合,实现高分离度的聚合物分离。优化方法开发:快速溶剂切换和强溶剂兼容性,有助于应对聚合物分析中的严苛分离条件。提高分析范围和实验室效率:一套系统支持多种应用,包括基础LC、梯度、等度、反相和GPC分析。更深入地了解您的聚合物样品:可兼容多种检测器技术包括第三方先进的检测器,例如示差折光、紫外/可见光、光电二极管阵列或蒸发光散射检测器,还可兼容多角度光散射和粘度检测器等。缩短聚合物样品实验室检测周期:以快于传统SEC/GPC技术5-20倍的速度为您的研发实验室、生产运营团队和客户提供可供决策的结果。简化并优化串联色谱柱的校准:提供与串联色谱柱分子量范围匹配的标准品。多样化的色谱柱管理功能:可自动从多达两套串联ACQUITY APC色谱柱和多达两套串联传统GPC色谱柱中进行选择 - 所有色谱柱都安装在稳定的恒温环境中。溶剂管理器提供的精确流量:可确保分子量数据的准确性始终如一。
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聚合物分子量分析相关的资讯

  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • AFM-IR与FTIR巧妙结合:长春应化所实现聚合物纳米尺度定量分析!
    聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀,但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料,在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色,已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料,尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性,很难实现准确定量分析, 近日,长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合,首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法,但是其空间分辨率低于几个微米,对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来,法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象,将原子力显微镜与红外光谱相结合,开发了原子力红外(AFM-IR)技术,空间分辨率达到50纳米,在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离,难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品,AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。  高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金,在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子,迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。  高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作,以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成,利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性,以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线,用于AFM-IR光谱的定量分析,第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。  AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图  这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文,也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能,是纳米红外技术领域的新突破。  该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。

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  • 热降解对三类聚合物分子量分析的影响

    热降解对三类聚合物分子量分析的影响

    聚合物分子量分析,样品溶解是一个很重要的因素,溶解时间过长,可能会造成聚合物热降解,特别是氧化降解,下面我们来看一下热降解对聚丙烯PP、聚苯乙烯PS及高密度聚乙烯HDPE的GPC分析结果的影响:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510191001_570312_1664_3.jpg图一、热降解对不同聚合物的GPC分析结果的影响从上图我们可以看出,热降解对PP的影响更大,不同受热时间的同一样品分析结果差别较大,而对PS和HDPE影响较小,但是多少也会有一些影响,如何保证样品分析结果不受或者减少热降解的影响,是很多从业人员关心的问题,如果我们保证了同一样品的受热时间一致,那么分析结果的重复性自然会很好。

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  • GPC/SEC 聚合物标准品
    产品特点:GPC/SEC 聚合物标准品在ISO 9001 : 2000 质量标准体系保证下,安捷伦聚合物标准品用于进行准确、可靠的GPC/SEC 色谱柱校正的理想参考物质。独特的高度特征性均聚物的附加应用,可以作为研究和分析方法开发的模式聚合物。安捷伦生产商用最高质量聚合物标准品,具有极窄的聚合分散性和最宽分子量范围。利用各种独立的技术(例如光散射和粘度计)和高性能GPC 来验证聚合分散性并确定所有重要的峰尖的最高分子量(Mp),提供了这些具有广泛特征数据的高质量聚合物标准品。安捷伦宽范围的EasiVial、EasiCal 和传统的校正工具包采用特别的设计,涵盖了用于有机和水相GPC/SEC 应用的所有分子量范围。我们为您提供最广泛的选择,最大限度地满足您的特殊表征需求。此外,我们提供单一分子量的其他聚合物,宽分布聚合物用于系统验证或广泛的标准校正程序。校正试剂盒安捷伦提供宽范围的聚合物标准品试剂盒,用于方便地进行GPC/SEC 色谱柱校正或光散射校正及粘度计检测。该试剂盒有十种不同的标准聚合物,覆盖了单一的分子量范围,可以与有机溶剂或水溶液、中等极性或极性溶剂一起使用。每个单一聚合物都有它自己的关于分析条件和评价的分析证明,例如Mp 用于制作校正图表。所选择的聚合物以其分子量的对数作等距离校正,提供一条更加均一的标准曲线。单一聚合物分子量我们设计了单一的商品标准品,具有最窄的分子量分布。此外,它们也覆盖了最宽的分子量范围,从162-1500 万。当前的聚苯乙烯标称分子量为1500 万,聚合度分布≤1.10。这些标准品通常为1 克、5 克和10 克包装,每个标准品均附带分析证明,证明包含详细分析条件和相关数据。订购信息:GPC/SEC 标准品选择指南 聚合物类型单一 分子量校正 试剂盒 EasiCal EasiVial GPC/SEC 类型聚苯乙烯√√√√有机聚甲基丙烯酸甲酯√√√有机聚乙二醇(PEG)√√√有机/水相聚环氧乙烷(PEO)√√√有机/水相普鲁兰多糖√√有机/水相聚丙烯酸 Na 盐√√水相
  • Styragel色谱柱——用于表征聚合物
    Styragel色谱柱——用于表征聚合物Styragel色谱柱设计专用于表征聚合物,分为三大系列:用于分析低-中分子量的HR系列,用于高温应用的HT系列,以及用于超高分子量样品的HMW系列。特别控制的聚乙烯二乙烯苯配方,为您的GPC应用提供重现的分析结果。Styragel HR 色谱柱(高分辨)Styragel HR(High Resolution,高分辨)系列色谱柱,专门设计用于低-中分子量样品的分析。色谱柱用坚硬的5μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,为低分子量样品提供分析所需的最大化分辨率和柱效。Styragel HT 色谱柱(耐高温)Styragel HT(High Temperature,高温)系列色谱柱,专门设计用于中-高分子量范围。色谱柱使用坚硬的10μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,能够在室温或高温条件下使用而仍保持极佳的分辨率。其所具有的窄的粒径分布,使得柱床结构更稳定,也就是使得Styragel HT柱特别耐用。Styragel HMW 色谱柱(高分子量分析)Styragel HMW(High Molecular Weight,高分子量)系列色谱柱,专门设计用于对剪切力敏感的、超高分子量的聚合物分析。色谱柱使用坚硬的20μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,而且安装的是特殊设计的大孔径柱筛板,使对聚合物分子的剪切效应最小化。能够在室温或升温条件下使用,有极好的柱寿命。色谱柱规格方面,您可以选择传统的7.8mm内径规格,或者是更节约溶剂的4.6mm内径规格。如前所提的三大Styragel系列柱,均提供4.6mm内径柱;有单一孔径柱,也有混合型柱床柱(E)。使用内径较小的Styragel柱,能够为您节约溶剂消耗及环保处理费用高达2/3。当使用具有低谱带展宽体积的GPC系统时,我们的4.6mm内径柱可媲美7.8mm内径柱的高性能。Styragel 保护柱Styragel 4.6mm id x 30mm保护柱,设计用于提高您的Styragel分析柱的柱寿命。该保护柱能够配合沃特世任一系列的GPC柱使用。色谱柱的选择与优化选择合适的色谱柱,对于优化性能至关重要。为一个分析应用挑选最佳色谱柱的规则非常直接:它只对您希望分离的分子提供分离。不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的最大分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时,使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择,这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。Styragel色谱柱提供混合柱床和窄分子量范围柱床两种规格。混合床色谱柱,用字母“E”来标记代表拓展分子量范围(Extended range),特别适合作为筛选柱,适用于当您的样品的分子量范围未知、或是要测量的样品具有广泛的分子量分布时的情况。窄分子量范围柱,在更集中的分子量范围内,提供较大的孔容和更高的分辨率,对于要获得更精确分子量的应用是更有力的工具。Styragel HR系列(高分辨)柱的标准曲线图Styragel HT系列(高温柱)的标准曲线图Styragel HMW系列(高分子量柱)的标准曲线图Styragel柱产品规格货号一览表 7.8 x 300mm 4.6 x 300mm色谱柱 分子量范围 部件号 部件号 部件号 部件号 部件号 部件号 (THF) (DMF) (甲苯) (THF) (DMF) (甲苯)Styragel HT2 100-10,000 WAT054475 WAT054480 WAT054476Styragel HT3 500-30,000 WAT044207 WAT044208 WAT044206 WAT045920 WAT045925 WAT045915Styragel HT4 5,000-600,000 WAT044210 WAT044211 WAT044209 WAT045935 WAT045940 WAT045930Styragel HT5 50,000-4×10 6 WAT044213 WAT044214 WAT044212 WAT045950 WAT045955 WAT045945Styragel HT6 200,000-1×10 7 WAT044216 WAT044217 WAT044215 WAT045965 WAT045970 WAT045960Styragel HT6E 5,000-1×10 7 WAT044219 WAT044220 WAT044218 WAT045980 WAT045985 WAT045975Styragel HR0 .5 0-1,000 WAT044231 WAT044232 WAT044230 WAT045835 WAT045840 WAT045830Styragel HR1 100-5,000 WAT044234 WAT044235 WAT044233 WAT045850 WAT045855 WAT045845Styragel HR2 500-20,000 WAT044237 WAT044238 WAT044236 WAT045865 WAT045870 WAT045860Styragel HR3 500-30,000 WAT044222 WAT044223 WAT044221 WAT045880 WAT045885 WAT045875Styragel HR4 5,000-600,000 WAT044225 WAT044226 WAT044224 WAT045895 WAT045900 WAT045890Styragel HR4E 50-100,000 WAT044240 WAT044241 WAT044239 WAT045805 WAT045810 WAT045800Styragel HR5 50,000-4×10 6 WAT054460 WAT054466 WAT054464Styragel HR5E 2,000-4×10 6 WAT044228 WAT044229 WAT044227 WAT045820 WAT045825 WAT045815Styragel HR6 200,000-1×10 7 WAT054468 WAT054474 WAT054470Styragel HMW2 100-10,000 WAT054488 WAT054494 WAT054490Styragel HMW7 500,000-1×10 8 WAT044201 WAT044202 WAT044220 WAT046805 WAT046810 WAT046800Styragel HMW6E 5,000-1×10 7 WAT044204 WAT044205 WAT044203 WAT046820 WAT046825 WAT046815Styragel保护柱 WAT054405 WAT054415 WAT054410脂溶性凝胶柱Styragel分子量范围选择指南脂溶性凝胶柱Styragel柱溶剂选择指南聚合物 GPC溶剂 柱贮存溶剂(Styragel柱)
  • LUBEX 头孢聚合物杂质分析色谱柱
    产品描述LUBEX 头孢聚合物杂质分析色谱柱据中国药典2020年版收载的专用于分析头孢哌酮纳、头孢噻肟钠、头孢他啶及头孢曲松钠等β-内酰胺类抗 生素中高分子聚合物杂质测定的专用柱老牌工厂预装生产的不锈钢管柱,装填质量稳定,柱效高,峰形佳,寿命长。产品描述分离范围(Da)*孔径粒径规格货号Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm10X500mmLB-G105010Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm13X500mmLB-G105013Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm10X400mmLB-G104010Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm13X400mmLB-G104013 Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm13X300mmLB-G103013Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm10X300mmLB-G103010Sephadex G-10<70060&angst 40-120μm14X450mmLB-G104514注:* 包括肽类或球蛋白的分子量。LUBEX 头孢聚合物杂质分析应用案例色谱柱:LUBEX 头孢聚合物杂质分析色谱柱 10×300mm方法:2020年中国药典-头孢杂质系统适应性实验流动相:A:0.1mol/L磷酸缓冲液(pH7.0),B:水流速:1.5mL/min温度:25℃检测器:UV254nm样品:蓝色葡聚糖2000(上图)水相,对称性:1.06 柱效:1209(下图)盐相,对称性:1.71 柱效:788AB相保留时间比:1.01 LUBEX 头孢聚合物杂质分析色谱柱购买或咨询,欢迎来电广州绿百草或填写产品留言吧...
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