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我目前使用MAS-3微波合成/萃取反应仪来改性壳聚糖,第一步改性温度是60度,完了以后我停机开门再加乙二胺进行第二步改性,再反应的温度也是60度,停机开门以后温度稍有下降,但是在第二步反应的时候,温度出现了慢慢的回降,60,59,58……当停机重新设置方案再开的时候又会恢复正常,这是怎么回事?求指点。 因为我每次去重新设置方案的时间点不一样,所以我认为可能不是反应吸热造成的。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221704_67574_1609636_3.jpg[/img]技术参数 技术指标: 1.电源:A.C. 200V±10% 50Hz 2.输入功率:1360W 3.微波功率:10-800W(任意可调) 4.微波频率:2450MHz 5.微波加热模式:非脉冲式连续加热 6.超声波换能器:50W 7.控温范围:0℃-120℃ 8.萃取仪炉腔容积:20-27升 主要特点 1.装置分别具有超声波、微波以及超声-微波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求任意选择,从而实现了一机多用功能。 2.微波功率和辐照时间连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意组合和设定,以取得最大的协同效率。 3.更具不同样品处理目的和方式选择不同溶剂或溶剂组合优化样品消解或有机组分的萃取条件,取得最优效果。 4.容器内的情况(样品温度及反应状况)可通过面板上的摄像机进行实时监视,操作更加安全可靠。 5.低温常压环境可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏,使用安全。 6.根据容器体积,样品量可高达100g或以上,大大提高了分析灵敏度。 7.装置还特别适合于有关高校和研究机构等单位,在有机合成,样品萃取方法等方面开展研究工作 仪器介绍超声-微波协同萃取克服了超声波萃取(Ultrasound Extraction,UE)和微波萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)方法之不足,保留了超声波萃取或微波萃取方法的优点,如振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致、可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛、降低目标物与样品基体的结合力,加速目标物从固相进入溶剂相的过程、处理样品量大等等优点。CW-2000型超声-微波协同萃取仪是我公司和中山大学联合研制成功的、具有国际领先、国内首创的样品前处理仪器。该仪器可广泛用于环保、农业、食品、卫生防疫、医学、地质、化学化工、商检以及教育等领域,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一。特别适合比重小、体积大的样品前处理(如橡胶、塑料、中药和农产品等)。此外,该仪器还可作为一种新型的反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解或萃取方法等方面开展许多有意义的研究工作。
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素喻凌寒¨’2⋯,宋之光1,陈江韩2,牟德海2,苏流坤2,腾久委2(1.中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640;2.广东省化学危害应急检测技术重点实验室中国广州分析测试中心,广州510070;3.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP—HPLc测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 Illin,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5肛m),甲醇一0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 rnin;35%~98%,5 min;98%,6 IIlin.检测波长260 nm;流速:1.0 mL/111in;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。关键词:青蒿素;快速溶剂萃取;反相一高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241241_379360_2355529_3.jpg