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漫反射光谱属于哪一类?什么是漫反射光谱?它的原理是什么?
最近纠结漫反射的问题,查了好些资料,昨晚终于在一本名叫《近代傅里叶变换红外光谱技术及应用》上卷中看到了一点关于漫反射的介绍,个人觉得不错,就把其中的一些知识誊抄上来,希望有更多信息的版友继续跟进。漫反射原理:当光线照射到样品上,一部分光在样品表面产生镜面反射,另一部分光经折射进入样品内部,在样品内部与样品分子作用而发生反射、折射、散射和吸收现象,最后光线由样品表面辐射出来,辐射出来的光由于散向空间各个方向而被称为漫反射。由于漫反射光曾进入样品内部与样品分子发生作用,因此漫反射光将载有样品分子的结构信息,这是漫反射光谱技术工作的基础。漫反射特点:漫反射与镜面反射共存;漫反射光强度弱;漫反射吸收光谱图与透射法测得吸收光谱图形状基本一致。漫反射光谱的测量:漫反射技术主要用于测量粉末样品和混浊的液体。对粉末样品几乎不需要样品制备,由于上述优点,在煤、矿等难于用压片法测量的样品的IR研究中得到广泛应用。将待测样品在合适的基质中稀释,能够有效地消除镜面反射和避免产生吸收峰饱和现象,从而获得较高质量的漫反射谱。稀释基质常用KCl和KBr等,比例在1:20至1:10之间。漫反射的定量分析:利用K-M方程可以实现漫反射的定量研究,具体公式为:f(R∞)=(1-R∞)2/2R∞=K/S;R∞代表样品层无限厚时的反射率(实际上几个毫米就能满足),K为样品的吸光系数,S为样品的散射系数,由于K与粉末样品浓度C呈正比,由此有f(R∞)与C呈正比,可以进行定量分析。大家对于K-M方程有何看法,此处为什么不用Beer-Lamber定律,他们有何关联呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
[align=left]介于网络上对于紫外可见漫反射光谱方法的原理有详细的介绍,而对于其具体的使用却没有一个详尽的介绍。[/align][align=left]这个指南主要就是对第一次接触紫外可见漫反射光谱测量半导体吸光(带隙)的同学们作一个详细的手把手教学。[/align][align=left]首先拆解仪器构造。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232012523866_4224_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232016350665_1390_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232016344021_3983_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]上图是紫外可见漫反射光谱(DRS)的构造图,分别是固体池(含有积分球),硫酸钡样板池,样品池。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232012528270_1835_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]首先在测试样品吸光性能前,进行基线的调整。就是用硫酸钡样板池进行测量基线。完整图见上。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232021032760_6200_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]点击上图标识,开始测量基线。[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232023377827_7491_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]测量完成基线之后,修改参数与基线参数吻合,点击上图图标便可开始测量样品吸光度。[/align][align=left]这里要注意一点,调整参数时一定注意样品测量参数与基线测试时的参数要保持一致,否则就需要修改参数,左侧参数栏也会对于不一致的参数标红进行提示。如下图[/align][align=left][img=,452,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232031244168_1949_4103759_3.png!w452x211.jpg[/img][/align][align=left]对于样品的制备也很简单,若是粉末只需将粉末置于样品池,并压平即可,若是薄膜样品将样品置于样品池即可。[/align][align=left]放有样品的样品池如下图所示:[/align][align=left][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006232033354902_6550_4103759_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=left]以上就是固体紫外的具体测试方法,使用起来还是很简单的,这里使用的紫外漫反射光谱仪器型号是:日本的 JASCO V-650[/align]